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细粒棘球绦虫检测论文

发布时间:2024-07-03 19:35:34

细粒棘球绦虫检测论文

细粒棘球绦虫(EchinococcusgranulosusBatsch1786)属带科、棘球属,又称包生绦虫。成虫寄生于犬科食肉动物,幼虫(棘球蚴)寄生于人和多种食草类家畜及其它动物,引起一种严重的人兽共患病,称棘球蚴病或包虫病(echinococcosis,hydatiddisease,hydatidosis)。棘球蚴病分布地域广泛,随着世界畜牧业的发展而不断扩散,现已成为全球性重要的公共卫生和经济问题。形态细粒棘球绦虫成虫是绦虫中最小的几种之一,体长2~7mm,平均。除头节和颈部外,整个链体只有幼节、成节和孕节各一节,偶或多一节。头节略呈梨形,具有顶突和4个吸盘。顶突富含肌肉组织,伸缩力很强,其上有两圈大小相间的小钩共28~48个,呈放射状排列。顶突顶端有一群梭形细胞组成的顶突腺(rostellargland),其分泌物可能具有抗原性。各节片均为狭长形。成节的结构与带绦虫略相似,生殖孔位于节片一侧的中部偏后。睾丸45~65个,均匀地散布在生殖孔水平线前后方。孕节的生殖孔更靠后,子宫具不规则的分支和侧囊,含虫卵200~800个。虫卵与猪、牛带绦虫卵基本相同,在光镜下难以区别。幼虫即棘球蚴,为圆形囊状体,随寄生时间长短、寄生部位和宿主不同,直径可由不足1cm至数10cm。棘球蚴为单房性囊,由囊壁和囊内含物(生发囊、原头蚴、囊液等)组成。有的还有子囊和孙囊。囊壁外有宿主的纤维组织包绕。囊壁分两层,外层为角皮层(laminatedlayer),厚约1mm,乳白色、半透明,似粉皮状,较松脆,易破裂。光镜下无细胞结构而呈多层纹理状。内层为生发层(germinallayer)亦称胚层,厚约20μm,具有细胞核。生发层紧贴在角皮层内,电镜下可见从生发层上有无数微毛延伸至角皮层内。囊腔内充满囊液,亦称棘球蚴液(hydatidfluid)。囊液无色透明或微带黄色,比重~~,内含多种蛋白、肌醇、卵磷脂、尿素及少量糖、无机盐和酶,对人体有抗原性。生发层(胚层)向囊内长出许多原头蚴(protoscolex),原头蚴椭圆形或圆形,大小为170×122μm,为向内翻卷收缩的头节,其顶突和吸盘内陷,保护着数十个小钩。此外,还可见石灰小体等。原头蚴与成虫头节的区别在于其体积小和缺顶突腺。生发囊(broodcapsule)也称为育囊,是具有一层生发层的小囊,直径约1mm,由生发层的有核细胞发育而来。据观察最初由生发层向囊内芽生成群的细胞,这些细胞空腔化后,形成小囊并长出小蒂与胚层连接。在小囊壁上生成数量不等的原头蚴,多者可达30~40个。原头蚴可向生发囊内生长,也可向囊外生长为外生性原头蚴。子囊(daughtercyst)可由母囊(棘状蚴囊)的生发层直接长出,也可由原头蚴或生发囊进一步发育而成。子囊结构与母囊相似,其囊壁具有角皮层和生发层,囊内也可生长原头蚴、生发囊以及与子囊结构相似的小囊,称为孙囊(granddaughtercyst)。有的母囊无原头蚴、生发囊等,称为不育囊(infertilecyst)。原头蚴、生发囊和子囊可从胚层上脱落,悬浮在囊液中,称为囊砂或棘球蚴砂(hydatidsand)。细粒棘球绦虫生活史细粒棘球绦虫的终宿主是犬、狼和豺等食肉动物;中间宿主是羊、牛、骆驼、猪和鹿等偶蹄类,偶可感染马、袋鼠、某些啮齿类、灵长类和人。成虫寄生在终宿主小肠上段,以顶突上的小钩和吸盘固着在肠绒毛基部隐窝内、孕节或虫卵随宿主粪便排出。孕节有较强的活动能力,可沿草地或植物蠕动爬行,致使虫卵污染动物皮毛和周围环境,包括牧场、畜舍、蔬菜、土壤及水源等。当中间宿主吞食了虫卵和孕节后,六钩蚴在其肠内孵出,然后钻入肠壁,经血循环至肝、肺等器官,经3~5个月发育成直径为1~3cm的棘球蚴。随棘球蚴囊的大小和发育程度不同,囊内原头蚴可由数千至数万,甚至数百万个。原头蚴在中间宿主体内播散可形成新的棘球蚴,在终宿主体内可发育为成虫。棘球蚴被犬、狼等终宿主吞食后,其所含的每个原头蚴都可发育为一条成虫。故犬、狼肠内寄生的成虫也可达数千至上万条。从感染至发育成熟排出虫卵和孕节约需8周时间。大多数成虫寿命约5~6个月。人可作为细粒棘球绦虫的中间宿主。当人误食虫卵后,六钩蚴即经肠壁随血循环侵入组织,引起急性炎症反应,若幼虫未被杀死,则逐渐形成一个纤维性外囊,在内缓慢地发育成棘球蚴,故棘球蚴与宿主间有纤维被膜分隔。一般感染半年后囊的直径达~,以后每年增长1~5cm,最大可长到数10cm。棘球蚴在人体内可存活40年甚至更久。但如遇继发其它感染或外伤时,可发生变性衰亡,囊液浑浊而终被吸收和钙化。棘球蚴在人体内可发现于几乎所有部位,最多见的部位是肝(占),多在右叶,肺()次之,此外是腹腔(3%)以及原发在肝再向各器官转移(),其他部位分别是:脑()、脾()、盆腔()、肾()、胸腔()、骨()、肌肉()、胆囊()、子宫()以及皮肤、眼、卵巢、膀胱、乳房、甲状腺等()。在肺和脾内棘球蚴生长较快。在骨组织内则生长极慢。巨大的棘球蚴囊多见于腹腔,它可以占满整个腹腔,推压膈肌,甚至使一侧肺叶萎缩。棘球蚴在人体内一般为单个寄生,但多个寄生也不少见,约占患者的20%以上。致病机制和临床症状棘球蚴病俗称包虫病,棘球蚴对人体的危害以机械损害为主,严重程度取决于棘球蚴的体积、数量、寄生时间和部位。因棘球蚴生长缓慢,往往在感染后5~20年才出现症状。原发的棘球蚴感染多为单个,继发感染常为多发,可同时累及几个器官。由于棘球蚴的不断生长,压迫周围组织、器官,引起组织细胞萎缩、坏死,因此,临床表现极其复杂,常见症状有:细粒棘球绦虫1、局部压迫和刺激症状受累部位有轻微疼痛和坠胀感。如累及肝脏可有肝区疼痛,在肺部可出现呼吸急促、胸痛等呼吸道刺激症状,在颅脑则引起头痛、呕吐甚至癫痫等,骨棘球蚴常发生于骨盆、椎体的中心和长骨的干骺端、可破坏骨质,易造成骨折或骨碎裂。位置表浅的棘球蚴可在体表形成包块,触之坚韧,压之有弹性,扣诊时有震颤感。若包块压迫门静脉可致腹水,压迫胆管可致阻塞性黄疸、胆囊炎等。2、过敏症状常有荨麻疹、血管神经性水肿和过敏性休克等。3、中毒和胃肠功能紊乱如食欲减退、体重减轻、消瘦、发育障碍和恶病质现象。一旦棘球蚴囊破裂,可造成继发性感染。如肝棘球蚴囊破裂可进入胆道,引起急性炎症,出现胆绞痛、寒战、高热、黄疸等。破入腹腔可致急性弥漫性腹膜炎。肺棘球蚴如破裂至支气管,可咳出小的生发囊、子囊和角皮碎片。囊液大量溢出可产生过敏性反应,如进入血循环可引起严重的过敏性休克,甚至死亡。诊断询问病史,了解病人是否来自流行区,以及与犬、羊等动物和皮毛接触史对诊断有一定参考价值。X线、B超、CT、MRI及同位素扫描等对棘球蚴病的诊断和定位也有帮助。特别是CT和MRI,不仅可早期诊断出无症状的带虫者,且能准确地检测出各种病理形态影像。但确诊应以病原学结果为依据,即手术取出棘球蚴,或从痰、胸膜积液、腹水或尿等检获棘球蚴碎片或原头蚴等。免疫学试验是重要的辅助诊断方法。常用的有皮内试验和血清学检查法,如ELISA、对流免疫电泳(CIEP)、IHA、亲和素-生物素-酶复合物酶联免疫吸附试验(ABC-ELISA)和斑点酶联免疫吸附试验(Dot-ELISA)。流行细粒棘球绦虫有较广泛的宿主适应性,分布遍及世界各大洲牧区,主要以犬和偶蹄类家畜之间循环为特点,在我国主要是绵羊/犬动物循环,牦牛/犬循环仅见于青藏高原和甘肃省的高山草甸和山麓地带。我国是世界上棘球蚴病流行最严重的国家之一,主要流行区在我国西部和北部广大农牧地区,即新疆、青海、甘肃、宁夏、西藏、内蒙和四川7省区,其次是陕西、山西和河北部分地区。另外,在东北三省、河南、山东、安徽、湖北、贵州和云南等省有散发病例。迄今全国已有23个省、市、区证实有当地感染的病人。据几个重点流行省区的不完全统计,全国受棘球蚴病威胁的人口约5000万,患病人数约为50~60万,人群中最易感染者是学龄前儿童(新疆15289例病人中,15岁以下者占)。主要动物中间宿主绵羊的感染率在~90%之间,家犬的感染率在7%~71%之间。随着西部大开发战略的实施,对本病的防治日益成为重要的任务。细粒棘球绦虫流行因素主要有以下三点:1、虫卵对环境的污染牧区犬感染通常较重,犬粪中虫卵量大,随动物的活动以及尘土、风、水等播散,导致虫卵严重污染环境。虫卵对外界低温、干燥及化学药品有很强抵抗力。在2℃水中能活年,在冰中可活4个月,经过严冬(-12~-14℃)仍保持感染力。一般化学消毒剂不能杀死虫卵。2、人、畜的感染方式牧区儿童喜欢与家犬亲昵,很易受到感染,成人感染可因从事剪羊毛、挤奶、加工皮毛等引起,此外,通过食入被虫卵污染的水、蔬菜或其它食物也可受染。家犬和野生动物的的感染则常因以病畜内脏喂狗,或将其随地乱抛致使野犬、狼、豺等受到感染,从而又加重羊、牛感染,使流行愈趋严重。在非流行区人因偶尔接触受感染的犬,或接触到来自流行区的动物皮毛而受感染。随着我国经济迅速发展,流行区的畜产品大量流向内地,各地也不断开辟新的牧场和草场,引进和饲养大批牲畜,新的污染地带可能形成,因此,必须加强对本病的防治。防治原则在流行区应采取综合性预防措施,主要包括以下几方面:1、加强健康教育,宣传、普及棘球蚴病知识,提高全民的防病意识,在生产和生活中加强个人防护,避免感染。2、加强卫生法规建设和卫生检疫,强化群众的卫生行为规范,根除以病畜内脏喂犬和乱抛的陋习。加强对屠宰场和个体屠宰户的检疫,及时处理病畜内脏。3、定期为家犬、牧犬驱虫,以减少传染源。卫生部在1992年颁布了全国包虫病防治规划,经过在流行区多年的实施,已取得明显效果,许多地方的家犬和绵羊的感染率都已迅速下降。棘球蚴病的治疗,首选外科手术,术中应注意务将虫囊取尽并避免囊液外溢造成过敏性休克或继发性腹腔感染。对早期的小棘球蚴,可使用药物治疗,目前以阿苯达唑疗效最佳,亦可使用吡喹酮、甲苯达唑等。

肯定是绦虫,现在你特别要注意卫生.很容易被感染,感染很麻烦的.它拉出来的东西绝对不要用手碰.处理好,排出来的东西是孕节,具有强感染性,不小心吃下去的话就糟糕了....另外,一定给狗吃趋虫药,并防止它到处大小便,以及注意它吃的东西的卫生.寄生虫预防为主...犬绦虫病寄生于犬小肠内的绦虫种类很多,不仅成虫期对犬、猫的健康危害很大,而其幼虫期大多以其他家畜(或人)作为中间宿主,严重危害家畜和人体健康。现将几种主要绦虫介绍如下:[病原及其生活史](1)犬绦虫(犬复孔I象虫、瓜实绦虫),虫体呈淡红色,长 10—50厘米。成熟体节长7亳米,宽2—3毫米,呈长卵圆形,外观如黄瓜籽状。每个成熟节片含两套雌雄生殖器官,生殖孔开口于体节两侧的中央部。蚤类及犬毛虱为犬绦虫的中间宿主,在其体内发育为似囊尾蚴。终宿主吞食了含似囊尾蚴的蚤或虱而被感染,在小肠内约经3周发育为成虫。(2)线中绦虫(中线绦虫):虫体长30~250厘米,最宽处为3毫米。成熟节片近方形,每节有一套生殖器官,子宫位于节片中央而呈纵的长囊状,故眼观该种绦虫的链体中央部似有一纵线贯穿。已知中线绦虫需两个中间宿主,第一中间宿主为食粪的地螨,在其体内形成似囊尾蚴。第二中间宿主为蛇、蛙、鸟类及啮齿类,在它们体内形成四槽蚴,多在第二中间宿主的腹腔或肝、肺等器官内发现。四槽蚴被终宿主吞食后,经 16~20天变为成虫。(3)泡状带绦虫(边缘绦虫):虫体长75~500厘米,前部节片宽而短,向后节片逐渐加长,成熟体节长宽为10~14毫米*4~5毫米。子宫有5~10对大侧枝再分小枝,每个节片有一套生殖器官,生殖孔在节片一侧不规则地交互开口。中间宿主为牛、羊、猪等家畜,幼虫为细颈囊尾蚴,寄生在中间宿主的肝脏、大网膜及肠系膜等处,犬吞食含细颈囊尾蚴的内脏而被感染,经36~73日在小肠发育为成虫。 (4)豆状带绦虫(锯齿绦虫):虫体长60~200厘米,生殖孔不规则地在节片一侧交互开口,稍突出,使虫体侧缘呈锯齿状。成熟体节长宽为10~15毫米*4~7毫米。子宫有8~14对侧枝。中间宿主为家兔和野兔,幼虫为豆状囊尾蚴,寄生于兔的肝脏、网膜、肠系膜等处。犬吞食含豆状囊尾蚴的内脏,经 35~46日发育为成虫.(5)多头带绦虫(多头绦虫):虫体长40—100厘米,最宽处为5毫米,子宫有9—26对侧枝。中间宿主为牛和羊,幼虫为多头蚴(脑共尾蚴),寄生于中间宿主脑内,有时也见于延脑或脊髓中。犬吞食含多头蚴的脑而被感染,约经41—73天发育为成虫。(6)细粒棘球绦虫:虫体由1个头节和3~4个节片组成,全长不超过7毫米。成熟节片内有一套生殖器官,孕节长度超过虫体全长的一半,子宫呈囊状,没有侧枝,只有一些突起。细粒棘球绦虫的幼虫为棘球蚴,寄生于多种动物和人的肝、肺及其他器官中,犬吃了含棘球蚴的脏器而被感染。(7)曼氏迭宫绦虫(孟氏裂头绦虫):虫体长约100厘米,宽2~2.5厘米。头节呈指形,背腹各有一个纵行的吸槽。颈节细长。节片一般宽大于长。孕卵节片则长宽几乎相等。成熟节片中有一套生殖器官,节片前部中央有一圆形雄性生殖孔,子宫呈螺旋盘曲,位于节片中部,子宫末端开口与阴道口分别位于雄性生殖孔下方。虫体呈黄灰色,体节中央因子宫与虫卵而呈灰黑色点状连线;曼氏迭宫绦虫需要两个中间宿主:第一中间宿主为淡水桡足类(如剑水蚤),在其体内发育为原尾蚴。第二中间宿主为蛙类和蛇类(鱼类、鸟类甚至人可作为转运宿主),在其体内发育为裂头蚴。猫、犬为终末宿主,裂头蚴在其小肠内发育为成虫。[诊断要点](1)临床症状:病犬除了偶然地排出成熟节片外,轻度感染通常不引人注意。严重感染时呈现食欲反常(贪食、异嗜),呕吐,慢性肠炎,腹泻、便秘交替发生,贫血,消瘦,容易激动或精神沉郁,有的发生痉挛或四肢麻痹。虫体成团时可堵塞肠管,导致肠梗阻、肠套叠、肠扭转和肠破裂等急腹症。(2)检查绦虫节片;如发现病犬肛门口夹着尚未落地的绦虫孕节,以及粪便中夹杂短的绦虫节片,均可帮助确诊。节片呈白色,最小的如米粒,大的可长达9毫米左右。[防治措施](1)治疗性驱虫;用氢溴酸槟榔素,用量为1.5~2毫克/千克体重,口服。使病犬绝食12~20小时后给药。为了防止呕吐,应在服药前15—20分钟给予稀碘酊液(水10毫升,碘酊两滴)。或用吡喹酮,用量为5~10毫克/千克体重·次,口服。或用盐酸丁萘脒,用量为25—50毫克/千克体重,1次口服,驱除细粒棘球绦虫用50毫克,间隔48小时再用1次。(2)预防性驱虫:每年应进行4次预防性驱虫(每季度1次),繁殖犬应在配种前3~4周内进行。驱虫时应把犬隔离在一定范围内,以便收集排出的虫体和粪便,彻底销毁,防止散布病原。(3)注意清洁卫生,消灭传染源:妥善处理屠宰废弃物,防止犬采食带有绦虫蚴的中间宿主或其未煮熟的脏器,保持犬舍和犬体清洁,经常用杀虫剂杀灭犬体上的蚤与虱,消灭啮齿动物。

询问病史,了解病人是否来自流行区,以及与犬、羊等动物和皮毛接触史对诊断有一定参考价值。X线、B超、CT、MRI及同位素扫描等对棘球蚴病的诊断和定位也有帮助。特别是CT和MRI,不仅可早期诊断出无症状的带虫者,且能准确地检测出各种病理形态影像。但确诊应以病原学结果为依据,即手术取出棘球蚴,或从痰、胸膜积液、腹水或尿等检获棘球蚴碎片或原头蚴等。免疫学试验是重要的辅助诊断方法。常用的有皮内试验和血清学检查法,如ELISA、对流免疫电泳(CIEP)、IHA、亲和素-生物素-酶复合物酶联免疫吸附试验(ABC-ELISA)和斑点酶联免疫吸附试验(Dot-ELISA)。

滴虫检测论文

最新的两个研究显示寄生虫阴道毛滴虫引起的STD发病率较之前预测的更高,尤其是在40岁以上的女性中。同时,研究证明Gen-Probe的APTIMA检测能提高这种被忽视的疾病的检出率。Gen-Probe女性健康部门经理新闻发布会上指出,该新研究表明毛滴虫病是一个很重要的公共健康问题,尤其是对年龄在40岁以上的女性群体来说。不过,他们相信今年四月份已获得FDA认证的、用于全自动TIGRIS系统上的APTIMA毛滴虫检测将在大家对STD发病率的重视以及出现严重并发症前检测感染方面起到很重要的作用。毛滴虫是STDs的Rodney危险领域,但并没有得到大家的重视。如果不给予治疗的话,毛滴虫感染会导致患者出现产前并发症,如孕期中的羊膜早破、早产和低体重儿。毛滴虫还与HIV感染上升有关,并能延长人乳头瘤病毒感染时间,引起宫颈癌。因为毛滴虫感染一般不会出现症状,而且检测到后应用抗生素就可容易地治疗,所以对其进行筛查有重要的意义。其中一项研究中,采用Gen-Probe APTIMA毛滴虫检测对7593名女性进行了检查,测定了寄生虫独特的基因编码。安排18-89岁之间的女性定期进行衣原体和淋病筛查,这是最常见的两种细菌性STDs。研究结果发现毛滴虫平均感染率为,高于衣原体()和淋病()的联合发病率。与衣原体和淋病中观察到的典型年龄分布相反,毛滴虫在40岁以上的女性群体中更常见。第二项研究是用于获得Gen-Probe APTIMA毛滴虫检测FDA认证而进行的临床试验。该研究中,对933名来OB-GYN、青少年、家庭计划或性传播疾病门诊就医的女性。他们陈述的症状中大约60%都与毛滴虫感染有关。从所有女性研究对象分别采集了四种样本类型:体检收集的阴道拭子,子宫颈内拭子,PreservCyt液体样本和尿液样本。然后在TIGRIS系统上对采集到的所有样本进行APTIMA 毛滴虫检测。同时,应用其他两种方法(湿图片镜检和培养法)对阴道拭子样本进行了检测。如果湿图片镜检或培养结果为阳性,则认为患者为阳性。研究中,APTIMA毛滴虫检测在所有样本中都表现出了较高的敏感性,且高于湿图片镜检和培养法的敏感性。APTIMA毛滴虫检测在有症状和无症状患者、青少年和成年女性以及所有样本收集地点中展示出了同样的性能。这种易于检测女性样本的高度准确性、充分自动化分子检测的获得将促使大规模的毛滴虫筛查。

滴虫病的种类其实不少,其中一种叫做组织滴虫病,组织滴虫病相对滴虫病来说比较少见,但还是存在的,对于组织滴虫病的治疗,目前比较常见的是药物治疗,不过要对症用药才能治疗好组织滴虫病的,那么接下来我们来具体了解一下组织滴虫病的相关知识吧。

组织滴虫病的典型症状

滴虫病有些属于组织滴虫病,那么组织滴虫病的典型症状有哪些呢?

组织滴虫病的典型症状是阴道分泌物增多及外阴瘙痒、间或有疼痛,性交痛等。分泌物特点是稀薄脓性,黄绿色,泡沫状,有臭味。瘙痒部位主要为阴道口及外阴。若合并尿道感染,可有尿频,尿痛,有时可见血尿。妇科检查时可见阴道黏膜充血,有散在出血点,甚至宫颈出血斑点,形成草莓样宫颈。后穹窿有多量白带,呈灰黄色,有脓性分泌物,常呈泡沫状。

在一般情况下,根据组织滴虫病的特异性肉眼病变和临诊症状便可诊断。但在并发有球虫病、沙门氏菌病、曲霉菌病或上消化道毛滴虫病等时,必须用实验室方法检查出病原体方可确诊。病原检查的方法是采集盲肠内容物,用加温至40℃的生理盐水稀释后,作成悬滴标本镜检。

组织滴虫病最佳治疗方法

组织滴虫病如果不治疗只会越来越严重,那么组织滴虫病最佳治疗方法是什么呢?

组织滴虫病可以采用新胂凡纳明治疗,剂量可以按照30毫克/千克体重溶解在蒸馏水中进行肌肉注射。两天后再按照同样的剂量注射一次。组织滴虫的主要传播媒介是异刺线虫,驱虫异刺线虫可以有效的预防此病的发生。如可用丙硫苯咪唑驱虫,剂量为5~10毫克/千克体重,均匀拌入食物中。驱虫药物要定期更换,不要常年用一种药物,以免产生抗药性。

目前滴虫性阴道炎大部分是通过性生活传播的,所以在治疗的时候,一定男女双方同时治疗。可以口服甲硝唑或者替硝唑,阴道内也可以放置甲硝唑。一般7天为一个疗程,一个疗程就能够治愈的。

组织滴虫病的诊断和防治

组织滴虫病首先需要检查确定才行,那么组织滴虫病的诊断和防治有哪些呢?

组织滴虫病临床上可根据患者病史、临床症状和阴道检查见到典型白带,即可对病情作出初步诊断。但只有在白带中查到阴道毛滴虫才可确诊。如果是组织滴虫性阴道炎会导致分泌物变多,时常溢出阴道外口,刺激外阴部皮肤,患者感到外阴瘙痒、灼热。合并尿路感染时可有尿频、尿痛甚至尿血,分泌物中有泡沫是因为碳水化合物在阴道内被分解后产生气体所致。

组织滴虫病也叫做滴虫性阴道炎,这是女性特别容易出现的一种妇科炎症疾病,组织滴虫病在预防上最好的预防方法就是使用避孕套,而不推荐使用阴道冲洗的方法来预防。一旦发现组织滴虫病,需要夫妻双方共同治疗,要多吃含维生素类高的食物,避免吃海鲜类食物。

组织滴虫病的病理变化

组织滴虫病是因为滴虫感染导致,那么组织滴虫病的病理变化是什么呢?

组织滴虫性阴道炎严重了,可能会变成慢性阴道炎,引起外阴和阴道瘙痒。而慢性阴道炎这种疾病对女性的影响非常大,它会导致女性出现白带异常以及外阴瘙痒有灼烧感的症状,如果没有及时的进行治疗,病情很有可能蔓延,从而导致宫颈炎已经药系统感染的发生,严重的危害身体健康。所以对于这种疾病,我们应该尽早的进行治疗,这样才能让身体尽快的恢复。

本身滴虫是一种寄生虫,常常通过性传播传染给女方,造成滴虫性阴道炎,表现为白带增多、白带呈泡沫样,白带分泌物检测看到滴虫明确诊断。对于滴虫性阴道炎,常常选择甲硝唑栓外用,结合甲硝唑片口服治疗,男方也要口服甲硝唑片治疗,预防交叉感染。滴虫阴道炎很容易复发,女方不仅要治疗,而且要将内衣裤、床单、被罩洗干净,同时男方也要治疗,可以减少复发概率。

可吸入颗粒物粒径分布检测论文

室内空气污染现状分析与对策思考随着生活水平的提高和生活方式的改变,人们在室内生活的时间越来越长,室内空气质量的优劣直接影响到人们的工作和生活。低劣的空气质量会使人注意力分散,工作效率下降,严重时还会使人产生头痛、恶心、疲劳、皮肤红肿等症状,统称为“病态建筑综合症。”人们急切盼望改善日益恶劣的居室、办公环境,提高生存质量。一、室内空气污染情况分析人们一直认为空气污染严重的是室外。而事实上,办公室、居室、饭店、影剧院、歌舞厅等建筑物的室内环境对人们健康的影响远比室外要大得多。人的一生约有80%的时间是在室内度过的,因此,室内环境质量的好坏直接影响到人体健康。从现实情况看,室内空气质量远劣于室外大气环境。环保工作者提醒人们:室内空气污染程度常常比室外空气污染严重2~3倍,在某些情况下,甚至可达100多倍。在室内可检测出约300多种污染物,68%的人体疾病都与室内空气污染有关。造成室内空气的污染主要来源于以下5个方面:一是人体呼吸、烟气;二是装修材料、日常用品;三是微生物、病毒、细菌;四是厨房油烟;五是空调综合症。这些污染物随着呼吸进入人体内部,长期积累,严重危害着人们的身体健康。1.人体呼吸、烟气研究结果表明,人体在新陈代谢过程中,会产生约500多种化学物质,经呼吸道排出的有149种,人体呼吸散发出的病原菌及多种气味,其中混有多种有毒成分,决不可忽视。人体通过皮肤汗腺排出的体内废物多达171种,例如尿素、氨等。此外,人体皮肤脱落的细胞,大约占空气尘埃的90%。若浓度过高,将形成室内生物污染,影响人体健康,甚至诱发多种疾病。吸烟是室内空气污染的主要来源之一。烟雾成分复杂,有固相和气相之分。经国际癌症研究所专家小组鉴定,并通过动物致癌实验证明,烟草烟气中的“致癌物”多达40多种。吸烟可明显增加心血管疾病的发病机率,是人类健康的“头号杀手”。2.装修材料、日常用品室内装修使用各种涂料、油漆、墙布、胶粘剂、人造板材、大理石地板以及新购买的家具等,都会散发出酚、甲醛、石棉粉尘、放射性物质等,它们可导致人们头疼、失眠、皮炎和过敏等反应,使人体免疫功能下降,因而国际癌症研究所将其列为可疑致癌物质。3.微生物、病毒、细菌微生物及微尘多存在于温暖潮湿及不干净的环境中,随灰尘颗粒一起在空气中飘散,成为过敏源及疾病传播的途径。特别是尘螨,是人体支气管哮喘病的一种过敏源。尘螨喜欢栖息在房间的灰尘中,春秋两季是尘螨生长、繁殖最旺盛时期。4.厨房油烟过去,厨房油烟对室内空气的污染很少被人们重视。据研究表明,城市女性中肺癌患者增多,经医院诊断大部分患者为腺癌,它是一种与吸烟极少有联系的肺癌病例。进一步的调研发现,致癌途径与厨房油烟导致突变性和高温食用油氧化分解的致变物有关。厨房内的另一主要污染源为燃料的燃烧。在通风差的情况下,燃具产生的一氧化碳和氮氧化物的浓度远远超过空气质量标准规定的极限值,这样的浓度必然会造成对人体的危害。5.空调综合症长期在空调环境中工作的人,往往会感到烦闷、乏力、嗜睡、肌肉痛,感冒的发生机率也较高,工作效率和健康明显下降,这些症状统称为“空调综合症”。造成这些不良反应的主要原因是在密闭的空间内停留过久,CO2、CO、可吸入颗粒物、挥发性有机化合物以及一些致病微生物等的逐渐聚集而使污染加重。上述种种原因造成室内空气质量不佳,引起人们出现很多疾病,继而影响了工作效率。二、改善室内空气污染的对策室内空气质量好坏直接影响到人们的生理健康、心理健康和舒适感。为了提高室内空气质量,改善居住、办公条件,增进身心健康,必须对室内空气污染进行整治。1.使用最新空气净化技术对于室内颗粒状污染物,净化方法主要有静电除尘、扩散除尘、筛分除尘等。净化装置主要有机械式除尘器、过滤式除尘器、荷电式除尘器、湿式除尘器等。从经济的角度考虑首选过滤式除尘器;从高效洁净的角度考虑首选荷电式除尘器。对于室内细菌、病毒的污染,净化方法是低温等离子体净化技术。配套装置是低温等离子体净化装置。对于室内异味、臭气的清除,净化方法是选用0.2~5.6微米的玻璃纤维丝编织成的多功能高效微粒滤芯,这种滤芯滤除颗粒物的效率相当高。对室内空气中的污染物,如苯系物、卤代烷烃、醛、酸、酮等的降解,采用光催化降解法非常有效。例如利用太阳光、卤钨灯、汞灯等作为紫外光源,使用锐态矿型纳米TiO2作为催化剂。2.合理布局及分配室内外的污染源为了减少室外大气污染对室内空气质量的影响,对城区内各污染源进行合理布局是很有必要的。居民生活区等人口密集的地方应安置在远离污染源的地区,同时应将污染源安置在远离居民区的下风口方向,避免居民住宅与工厂混杂的问题。卫生和环保部门应加强对居民生活区和人口密集的地方进行跟踪检测和评价,以提供室内空气质量对人体健康的影响程度。3.加强室内通风换气的次数对于甲醛、室内放射性氡物质等,应加强通风换气次数,尤其是对甲醛的污染治理,其方法有三种:一是使用活性炭或某些绿色植物;二是通风透气;三是使用化学药剂。室内放射性氡的浓度,在通风时其浓度会下降;而一旦不通风,浓度又继续回升,它不会因通风次数频繁而降低氡子体的浓度,惟一的方法是去除放射源。对室内空气质量的要求不仅仅局限于家居,而是所有的室内场所都存在,如宾馆、酒店的房间、餐厅、娱乐场所和商场、影剧院、展览馆等,还有政府部门的办公室、会客室、学校以及其他办公场所。除重视科研与监测、加强队伍建设、制定行业标准、加强立法与宣传外,同时还要加大经费的投入,采用高新技术,研制新的高效率室内污染净化装置,消除室内空气污染,保障人们身体健康,这是十分近切而必要的。随着“以人为本”观念的逐步深入,人们对生存空间的质量越来越关注,对室内环境污染治理也日益重视。我们相信不久的将来,室内环境污染治理的状况一定会有一个较大的改观。

大气中颗粒物质的测定项目有:总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物(飘尘)浓度及粒度分布的测定、自然降尘量的测定、颗粒物中化学组分的测定. 一、总悬浮颗粒(TSP)的测定 实验插图 综合采样器 切割器 测定方法:重量法,GB/T 15432-1995中测定总悬浮颗粒物的方法,适合于大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定. 测定原理:通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取一定体积的空气,则空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被截留在已恒重的滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采样体积,即可计算TSP的质量浓度.滤膜经处理后,可进行化学组分测定. 根据采样流量不同,分为大流量采样法() 大流量采样器(High Volume Air Sampler)和中流量采样法(50-150L/min) 低噪声中流量TSP采样器(middle Volume Air Sampler ) 智能中流量TSP采样器.一般连续采样24h. TSP(mg/m3) = W /Qn ×t 注意:所使用的每张玻璃纤维滤膜在使用前均需用X光片机进行光照检查,不得使用有针孔或任何缺陷的滤膜采样. 二、可吸入尘(飘尘,IP,PM10)的测定 恒流量可吸入尘采样器 超细粒子计数器 粒径小于10μm的颗粒物称为飘尘.它可长时间漂浮在大气中,对人、生物及环境危害较大. 采集飘尘(可吸入尘)广泛使用大流量采样器(重量法).在连续自动监测仪器中,可采用石英压电晶体振荡法、静电捕集法、β射线法或光散射法直接测定飘尘浓度.但都装有切割器. 分尘器有旋风式、向心式、多层薄板式、 撞击式等多种. 二级旋风分尘器的工作原理:气流以高 速度沿180°渐开线进入分尘器的圆筒内, 形成旋转气流,在离心力的作用下,将 颗粒物甩到筒壁上并继续向下运动,粗 颗粒在不断与筒壁撞击中失去前进的能 量而落入大颗粒物收集器内,细颗粒随 气流沿气体排出管上升,被过滤器的滤膜捕集,从而将粗、细颗粒物分开. 三级向心式分尘器原理:气流从小孔高速 喷出时,因所携带的颗粒物大小不同,惯性 也不同,颗粒质量越大,惯性越大.不同粒 径的颗粒各有一定的运动轨线,其中,质量 较大的颗粒运动轨线接近中心轴线,最后进 入锥形收集器被底部的滤膜收集;小颗粒物 惯性小,离中心轴线较远,偏离锥形收集器 入口,随气流进入下一级.第二级的喷嘴直 径和锥形收集器的入口孔径变小,二者之间 距离缩短,使小一些的颗粒物被收集.第三级的喷嘴直径和锥形收集器的入口孔径又 比第二级小,其间距离更短,所收集的颗粒更细.如此经过多级分离,剩下的极细颗 粒到达最底部,被夹持的滤膜收集. 撞击式采样器原理:含颗粒物气体以一 定速度由喷嘴喷出后,颗粒获得一定的 动能并且有一定的惯性.在同一喷射速 度下,粒径越大,惯性越大,因此,气 流从第一级喷嘴喷出后,惯性大的大颗 粒难于改变运动方向,与第一块捕集板 碰撞被沉积下来,而惯性较小的颗粒则 随气流绕过第一块捕集板进入第二级喷嘴.因第二级喷嘴较第一级小,故喷出颗粒动 能增加,速度增大,其中惯性较大的颗粒与第二块捕集板碰撞而被沉积,而惯性较小 的颗粒继续向下级运动. (一) 重量法 根据采样流量不同,分为大流量采样重量法和小流量采样重量法. 大流量法使用带有10μm以上颗粒物切割器(惯性切割器、重力切割器)的大流量采样器采样. 首先使一定体积的大气通过采样器,将粒径大于10μm的颗粒物分离出去,小于10μm的颗粒物被收集在预先恒重的滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采样体积,即可计算出飘尘的浓度.用该法还能进行有机物、金属离子和无机盐的分析. 注意:1)使用时,应定期清扫切割器内的颗粒物; 2)采样时必须将采样头及入口各部件旋紧,以免空气从旁侧进入采样器造成测定误差. 小流量法使用小流量采样器,如我国推荐使用13L/min.使一定体积的空气通过具有分离和捕集装置的采样器,首先将粒径大于10μm的颗粒物阻留在撞击挡板的入口挡板内,飘尘则通过入口挡板被捕集在预先恒重的滤膜上,根据采样前后的滤膜重量之差及采样体积计算飘尘的浓度. 用此法还可作飘尘中有害物质成分的单项测定. (二) 压电晶体振荡法 这种方法以石英谐振器为测定飘尘的传感器,通过测量采样后两石英谐振器频率之差(△f),即可得知飘尘浓度.当用标准飘尘浓度气样校准仪器后,即可在显示屏幕上直接显示被测气样的飘尘浓度. 其工作原理见 图 (三) β射线吸收法 该测量方法的原理基于:将β射线通过特定物质后,其强度衰减程度与所透过的物质质量有关,而与物质的物理、化学性质无关.通过测清洁滤带(未采尘)和采尘滤带(已采尘)对β射线吸收程度的差异来测定采尘量. β射线飘尘测定仪的工作原理如 图 三、自然降尘的测定 景德镇自然降尘量曾达70多吨平方公里·月(工业), 大连市区自然降尘均值是43吨/平方公里·月(沙尘暴), 丹阳市自然降尘是吨/平方公里·月 桂林市2000年平均值为吨/平方公里·月 自然降尘简称降尘,系指大气中自然降落于地面上的颗粒物,其粒径多在10μm以上. 虽然灰尘在地面上的自然沉降能力主要决定于其自身重量及粒度大小,但风力、降水、地形等自然因素也起着一定的作用,因此,要把自然降尘和非自然降尘区分开是很困难的. 降尘是大气污染的参考性指标,通过其测定结果,可观察大气污染的范围和污染程度. 测定大气中降尘量最常用的方法是重量法.首先按一定原则布点,将一个一定规格的容器(集尘缸)放置在户外空旷的地方,加入1500-3000mL水,夏季可加入适量硫酸铜溶液(抑制微生物及藻类生长),大气中的灰尘自然沉降在集尘缸内,按月收集起来.剔除里面的树叶、小虫等异物,其余部分定量转移到1000mL烧杯中,加热蒸发浓缩至10-20mL后,再转移到已恒重的瓷坩埚中,在电热板上蒸干后,于105±5℃烘箱内烘至恒重.然后按下式计算降尘量. 自然降尘的计算公式: 降尘量〔t/km2·月〕=〔(W1-W0-Wa)/S· n〕×30×104 式中: W1-----降尘和瓷坩埚的重量(g) W2------瓷坩埚的重量(g) Wa-----加入的硫酸铜溶液经蒸发和烘干后的重量(g) S-----集尘缸口的面积(cm2) n-----采样天数(精确到) 2 其他物质的测定 水溶性物质、非水溶性物质、pH值及其他组分的分析过程 示意图 四、总悬浮颗粒物中主要组分的测定 (一) 某些金属元素和非金属化合物的测定 颗粒物中常需测定的金属元素和非金属化合物有铍、铬、铅、铁、铜、锌、 镉、镍、钴、锰、砷、硒、硫酸根、硝酸根、氯化物等. 它们中多数含量很低,需选择灵敏度高的方法测定. 1、样品预处理方法 预处理方法因组分不同而异,常用的方法有: (1) 湿式分解法:即用酸溶解样品,或将二者共热消解样品. 常用的酸有:盐酸(HCl)、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸等.消解试样常用 混合酸. (2)干式灰化法:将样品放在坩埚中,置于马福炉内,在400--800℃下分 解样品,然后用酸溶解灰分,测定金属或非金属元素.为防止高温灰化法导 致某些元素的损失,可使用低温灰化法,如高频感应激发氧灰化法等. (3)水浸取法:用于硫酸盐、硝酸盐、氯化物、六价铬等水溶性物质的测 定. 2 测定方法 原子吸收分光光度计1 2 3 4 5 6 (1)铍:可用原子吸收分光光度法或桑色素荧光分光光度法测定. (2)六价铬:空气中的六价铬主要呈气溶胶态存在,可用二苯碳酰二肼分光光度法 测定. (3)铁:用过氯乙烯滤膜采样,经干灰化或酸消解分解样品并制备成样品溶液,再 用分光光度法或原子分光光度法测定. (4)砷:测定砷化物常用氨基甲酸银分光光度法,新银盐分光光度法和原子吸收 分光光度法. (5)硒:测定方法有紫外分光光度法、荧光分光光度法等.前一方法便于推广 使用,适合含硒量较高的样品;后一方法灵敏度高,适合含硒量低的样品. (6)铅:一般用原子吸收分光光度法或双硫腙分光光度法测定. (7)铜、锌、镉、铬、锰、镍:将采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物用硫酸-灰化 法消解,制备成样品溶液,然后用火焰原子化法或石墨原子化法分别测定各元素 的浓度. (二) 有机化合物的测定 颗粒中的有机组分很复杂,但受到普遍 重视的是多环芳烃,如:蒽、菲、芘 等,其中不少物质具有致癌作用. 例如,3,4-苯并芘(简称苯并(a)芘 或BaP)就是环境中普遍存在的一种强 致癌物质,为目前颗粒物中主要测定的 有机化合物.这里以它为例,介绍测定 方法. BaP主要来自含碳燃料及有机物热解过 程.煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中,产生的烷烃、烯烃等经过脱氢、聚合, 可产生一定数量的苯并(a)芘,并吸附在烟气飘尘上散布于大气中;香烟烟雾中也含 3,4—苯并芘. 测定苯并(a)芘的主要方法有荧光分光光度法、高压液相色谱法、紫外分光光度法 等.在测定之前,需要先进行提取和分离. 1、提取:用环己烷为提取剂,将索式提取器置于98±1℃的水浴锅中连续回流提 取8h,之后,浓缩至近干. 2、分离(纸层析法):先将苯、乙酸酐和浓硫酸按一定比例配成混合溶液,用 其浸渍纸条后,将纸条用水漂洗、晾干,再用无水乙醇浸渍、晾干、压平,制成 乙酰化滤纸.将提取浓缩后的样品溶液点在离滤纸下沿3cm处,用冷风吹干,挂在 层析缸中,沿插至缸底的玻璃棒加入甲醇、乙醚和蒸馏水(体积比为4∶4∶1)配 制的展开剂,至滤纸下沿浸入1cm为止.加盖密封层析缸,放于暗室中进行层析. 在此,乙酰化试剂为固定相,展开剂为流动相,试样中的各组分经在两相中进行 反复多次分配,按其分配系数大小依次被分开,在滤纸条的不同高度处留下不同 组分的斑点,取出滤纸条,晾干,将各斑点剪下,分别用适当溶剂溶解各组分, 即得到样品溶液. 3、测定:经层析分离所得到的BaP斑点,用丙酮洗脱,以荧光分光光度法测定. 当采气体积为40m3时,该方法最低检出浓度为μg/100m3

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氮化硼粒度检测论文题目

相关范文:超硬材料薄膜涂层研究进展及应用摘要:CVD和PVD TiN,TiC,TiCN,TiAlN等硬质薄膜涂层材料已经在工具、模具、装饰等行业得到日益广泛的应用,但仍然不能满足许多难加工材料,如高硅铝合金,各种有色金属及其合金,工程塑料,非金属材料,陶瓷,复合材料(特别是金属基和陶瓷基复合材料)等加工要求。正是这种客观需求导致了诸如金刚石膜、立方氮化硼(c-BN)和碳氮膜(CNx)以及纳米复合膜等新型超硬薄膜材料的研究进展。本文对这些超硬材料薄膜的研究现状及工业化应用前景进行了简要的介绍和评述。关键词:超硬材料薄膜;研究进展;工业化应用1 超硬薄膜超硬薄膜是指维氏硬度在40GPa以上的硬质薄膜。不久以前还只有金刚石膜和立方氮化硼(c-BN)薄膜能够达到这个标准,前者的硬度为50-100GPa(与晶体取向有关),后者的硬度为50~80GPa。类金刚石膜(DLC)的硬度范围视制备方法和工艺不同可在10GPa~60GPa的宽广范围内变动。因此一些硬度很高的类金刚石膜(如采用真空磁过滤电弧离子镀技术制备的类金刚石膜(也叫Ta:C))也可归人超硬薄膜行列。近年来出现的碳氮膜(CNx)虽然没有像Cohen等预测的晶态β-C3N4那样超过金刚石的硬度,但已有的研究结果表明其硬度可达10GPa~50GPa,因此也归人超硬薄膜一类。上述几种超硬薄膜材料具有一个相同的特征,他们的禁带宽度都很大,都具有优秀的半导体性质,因此也叫做宽禁带半导体薄膜。SiC和GaN薄膜也是优秀的宽禁带半导体材料,但它们的硬度都低于40GPa,因此不属于超硬薄膜。最近出现的一类超硬薄膜材料与上述宽禁带半导体薄膜完全不同,他们是由纳米厚度的普通的硬质薄膜组成的多层膜材料。尽管每一层薄膜的硬度都没有达到超硬的标准,但由它们组成的纳米复合多层膜却显示了超硬的特性。此外,由纳米晶粒复合的TiN/SiNx薄膜的硬度竟然高达105GPa,创纪录地达到了金刚石的硬度。本文将就上述几种超硬薄膜材料一一进行简略介绍,并对其工业化应用前景进行评述。2 金刚石膜2.1金刚石膜的性质金刚石膜从20世纪80年代初开始,一直受到世界各国的广泛重视,并曾于20世纪80年代中叶至90年代末形成了一个全球范围的研究热潮(Diamond fever)。这是因为金刚石除具有无与伦比的高硬度和高弹性模量之外,还具有极其优异的电学(电子学)、光学、热学、声学、电化学性能(见表1)和极佳的化学稳定性。大颗粒天然金刚石单晶(钻石)在自然界中十分稀少,价格极其昂贵。而采用高温高压方法人工合成的工业金刚石大都是粒度较小的粉末状的产品,只能用作磨料和工具(包括金刚石烧结体和聚晶金刚石(PCD)制品)。而采用化学气相沉积(CVD)方法制备的金刚石膜则提供了利用金刚石所有优异物理化学性能的可能性。经过20余年的努力,化学气相沉积金刚石膜已经在几乎所有的物理化学性质方面和最高质量的IIa型天然金刚石晶体(宝石级)相比美(见表1)。化学气相沉积金刚石膜的研究已经进人工业化应用阶段。表 1 金刚石膜的性质Table 1 Properties of chamond filmCVD 金刚石膜天然金刚石点阵常数 (Å)密度 (g/cm3)比热 Cp(J/mol,(at 300K))弹性模量 (GPa)910-12501220*硬度 (GPa)50-10057-100*纵波声速 (m/s)18200摩擦系数热膨胀系数 (×10 -6 ℃ -1)***热导率 (W/)2122*禁带宽度 (eV)电阻率 (Ω.cm)1012-10161016饱和电子速度 (×107cms-1)*载流子迁移率 (cm2/Vs)电子1350-15002200**空隙4801600*击穿场强 (×105V/cm)100介电常数光学吸收边 (□ m)折射率 ( □ m)光学透过范围从紫外直至远红外 ( 雷达波 )从紫外直至远红外 ( 雷达波 )微波介电损耗 (tan □)< 注:*在所有已知物质中占第一,**在所有物质中占第二,***与茵瓦(Invar)合金相当。2.2金刚石膜的制备方法化学气相沉积金刚石所依据的化学反应基于碳氢化合物(如甲烷)的裂解,如:热高温、等离子体CH4(g)一C(diamond)+2H2(g) (1)实际的沉积过程非常复杂,至今尚未完全明了。但金刚石膜沉积至少需要两个必要的条件:(1)含碳气源的活化;(2)在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。除甲烷外,还可采用大量其它含碳物质作为沉积金刚石膜的前驱体,如脂肪族和芳香族碳氢化合物,乙醇,酮,以及固态聚合物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯),以及卤素等等。常用的沉积方法有四种:(1)热丝CVD;(2)微波等离子体CVD;(3)直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet);(4)燃烧火焰沉积。在这几种沉积方法中,改进的热丝CVD(EACVD)设备和工艺比较简单,稳定性较好,易于放大,比较适合于金刚石自支撑膜的工业化生产。但由于易受灯丝污染和气体活化温度较低的原因,不适合于极高质量金刚石膜(如光学级金刚石膜)的制备。微波等离子体CVD是一种无电极放电的等离子体增强化学气相沉积工艺,等离子体与沉积腔体没有接触,放电非常稳定,因此特别适合于高质量金刚石薄膜(涂层)的制备。微波等离子体CVD的缺点是沉积速率较低,设备昂贵,制备成本较高。采用高功率微波等离子体CVD系统(目前国外设备最高功率为75千瓦,国内为5千瓦),也可实现金刚石膜大面积、高质量、高速沉积。但高功率设备价格极其昂贵(超过100万美元),即使在国外愿意出此天价购买这种设备的人也不多。直流电弧等离子体喷射(DC Arc P1asma Jet)是一种金刚石膜高速沉积方法。由于电弧等离子体能够达到非常高的温度(4000K-6000K)。因此可提供比其它任何沉积方法都要高的原子氢浓度,使其成为一种金刚石膜高质量高速沉积工艺。特殊设计的高功率JET可以实现大面积极高质量(光学级)金刚石自支撑膜的高速沉积。我国在863计划"75”和"95”重大关键技术项目的支持下已经建立具有我国特色和独立知识产权的高功率De Are Plasma Jet金刚石膜沉积系统,并于1997年底在大面积光学级金刚石膜的制备技术方面取得了突破性进展。目前已接近国外先进水平。2.3金刚石膜研究现状和工业化应用20余年来,CVD金刚石膜研究已经取得了非常大的进展。金刚石膜的内在质量已经全面达到最高质量的天然IIa型金刚石单晶的水平(见表1)。在金刚石膜工具应用和热学应用(热沉)方面已经实现了,产业化,一些新型的金刚石膜高技术企业已经在国内外开始出现。光学(主要是军事光学)应用已经接近产业化应用水平。金刚石膜场发射和真空微电子器件、声表面波器件(SAW)、抗辐射电子器件(如SOD器件)、一些基于金刚石膜的探侧器和传感器和金刚石膜的电化学应用等已经接近实用化。由于大面积单晶异质外延一直没有取得实质性进展,n一型掺杂也依然不够理想,金刚石膜的高温半导体器件的研发受到严重障碍。但是,近年来采用大尺寸高温高压合成金刚石单晶衬底的金刚石同质外延技术取得了显著进展,已经达到了研制芯片级尺寸衬底的要求。金刚石高温半导体芯片即将问世。鉴于篇幅限制,及本文关于超硬薄膜介绍的宗旨,下面将仅对金刚石膜的工具(摩擦磨损)应用进行简要介绍。2.4金刚石膜工具和摩擦磨损应用金刚石膜所具有的最高硬度、最高热导率、极低摩擦系数、很高的机械强度和良好化学稳定性的异性能组合(见表1)使其成为最理想的工具和工具涂层材料。金刚石膜工具可分为金刚石厚膜工具和金刚石薄膜涂层工具。2.4.1金刚石厚膜工具金刚石厚膜工具采用无衬底金刚石白支撑膜(厚度一般为0.5mm~2mm)作为原材料。目前已经上市的产品有:金刚石厚膜焊接工具、金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜砂轮修整条、高精度金刚石膜轴承支架等等。金刚石厚膜焊接工具的制作工艺为:金刚石自支撑膜沉积→激光切割→真空钎焊→高频焊接→精整。金刚石厚膜钎焊工具的使用性能远远优于PCD,可用于各种难加工材料,包括高硅铝合金和各种有色金属及合金、复合材料、陶瓷、工程塑料、玻璃和其它非金属材料等的高效、精密加工。采用金刚石厚膜工具车削加工的高硅铝合金表面光洁度可达V12以上,可代替昂贵的天然金刚石刀具进行“镜面加工"。金刚石膜拉丝模芯可用于拉制各种有色金属和不锈钢丝,由于金刚石膜是准各向同性的,因此在拉丝时模孔的磨损基本上是均匀的,不像天然金刚石拉丝模芯那样模孔的形状会由于非均匀磨损(各向异性所致)而发生畸变。金刚石膜修整条则广泛用于机械制造行业,用作精密磨削砂轮的修整,代替价格昂贵的天然金刚石修整条。这些产品已经在国内外市场上出现,但目前的规模还不大。其原因是:(1)还没有为广大用户所熟悉、了解;(2)面临其它产品(主要是PCD)的竞争;(3)虽然比天然金刚石产品便宜,但成本(包括金刚石自支撑膜的制备和加工成本)仍然较高,在和PCD竞争时的优势受到一定的限制。高热导率(≥10W/em.K)金刚石自支撑膜可作为诸如高功率激光二极管阵列、高功率微波器件、MCMs(多芯片三维集成)技术的散热片(热沉)和功率半导体器件(Power ICs)的封装。在国外已有一定市场规模。在国内,南京天地集团公司和北京人工晶体研究所合作在1997年前后率先成立了北京天地金刚石公司,生产和销售金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜修整条和金刚石厚膜焊接工具及其它一些金刚石膜产品。该公司大约在2000年左右渡过了盈亏平衡点,但目前的规模仍然不很大。国内其它一些单位,如北京科技大学、河北省科学院(北京科技大学的合作者)、吉林大学、核工业部九院、浙江大学、湖南大学等都具有生产金刚石厚膜工具产品的能力,其中有些单位正在国内市场上小批量销售其产品。2.4.2金刚石薄膜涂层工具金刚石薄膜涂层工具一般采用硬质合金工具作为衬底,金刚石膜涂层的厚度一般小于30lxm。金刚石薄膜涂层硬质合金工具的加工材料范围和金刚石厚膜工具完全相同,在切削高硅铝合金时一般均比未涂层硬质合金工具寿命提高lO~20倍左右。在切削复合材料等极难加工材料时寿命提高幅度更大。金刚石薄膜涂层工具的性能与PCD相当或略高于PCD,但制备成本比PCD低得多,且金刚石薄膜可以在几乎任意形状的工具衬底上沉积,PCD则只能制作简单形状的工具。金刚石薄膜涂层工具的另一大优点是可以大批量生产,因此成本很低,具有非常好的市场竞争能力。金刚石薄膜涂层硬质合金工具研发的一大技术障碍是金刚石膜与硬质合金的结合力太差。这主要是由于作为硬质合金粘接剂的Co所引起。碳在Co中有很高的溶解度,因此金刚石在Co上形核孕育期很长,同时Co对于石墨的形成有明显的促进作用,因此金刚石是在表面上形成的石墨层上面形核和生长,导致金刚石膜和硬质合金衬底的结合力极差。在20世纪80年代和90年代无数研究者曾为此尝试了几乎一切可以想到的办法,今天,金刚石膜与硬质合金工具衬底结合力差的问题已经基本解决。尽管仍有继续提高的余地,但已经可以满足工业化应用的要求。在20世纪后期,国外出现了可以用于金刚石薄膜涂层工具大批量工业化生产的设备,一次可以沉积数百只硬质合金钻头或刀片,拉开了金刚石薄膜涂层工具产业化的序幕。一些专门从事金刚石膜涂层工具生产的公司在国外相继出现。目前,金刚石薄膜涂层工具主要上市产品包括:金刚石膜涂层硬质合金车刀、铣刀、麻花钻头、端铣刀等等。从目前国外市场的销售情况来看,销售量最大的是端铣刀、钻头和铣刀。大量用于加工复合材料和汽车工业中广泛应用的大型石墨模具,以及其它难加工材料的加工。可转位金刚石膜涂层车刀的销售情况目前并不理想。这是因为可转位金刚石膜涂层刀片的市场主要是现代化汽车工业的数控加工中心,用于高硅铝合金活塞和轮毂等的自动化加工。这些全自动化的数控加工中心对刀具性能重复性的要求十分严格,目前的金刚石膜涂层工具暂时还不能满足要求,需要进一步解决产品检验和生产过程质量监控的技术。目前国外金刚石膜涂层工具市场规模大约在数亿美元左右,仅仅一家只有20多人的小公司(美国SP3公司),去年的销售额就达2千多万美元。国内目前尚无金刚石膜涂层产品上市。国内不少单位,如北京科技大学、上海交大、广东有色院、胜利油田东营迪孚公司、吉林大学、北京天地金刚石公司等都在进行金刚石膜涂层硬质合金工具的研发,目前已在金刚石膜的结合力方面取得实质性进展。北京科技大学采用渗硼预处理工艺(已申请专利)成功地解决了金刚石膜的结合力问题,所研制的金刚石膜涂层车刀和铣刀在加工Si-12%AI合金时寿命可稳定提高20-30倍。并已成功研发出“强电流直流扩展电弧等离子体CVD"金刚石膜涂层设备(已申请专利)。该设备将通常金刚石膜沉积设备的平面沉积方式改为立体(空间)沉积,沉积空间区域很大,可容许金刚石膜涂层工具的工业化生产。该设备可保证在工具轴向提供很大的金刚石膜均匀沉积范围,因此特别适合于麻花钻头、端铣刀之类细长且形状复杂工具的沉积。目前已经解决这类工具金刚石膜沉积技术问题,所制备的金刚石膜涂层硬质合金钻头在加工碳化硅增强铝金属基复合材料时寿命提高20倍以上。目前能够制备的金刚石膜涂层硬质合金钻头最小直径为lmin。目前正在和国内知名设备制造厂商(北京长城钛金公司)合作研发工业化商品设备,生产能力为每次沉积硬质合金钻头(或刀片)300只以上,预计年内可投放国内外市场。3 类金刚石膜(DLC)类金刚石膜(DLC)是一大类在性质上和金刚石类似,具有8p2和sp3杂化的碳原子空间网络结构的非晶碳膜。依据制备方法和工艺的不同,DLC的性质可以在非常大的范围内变化,既有可能非常类似于金刚石,也有可能非常类似于石墨。其硬度、弹性模量、带隙宽度、光学透过特性、电阻率等等都可以依据需要进行“剪裁”。这一特性使DLC深受研究者和应用部门的欢迎。DLC的制备方法很多,采用射频CVD、磁控溅射、激光淀积(PLD)、离子束溅射、真空磁过滤电弧离子镀、微波等离子体CVD、ECR(电子回旋共振)CVD等等都可以制备DLC。DLC的类型也很多,通常意义上的DLC含有大量的氢,因此也叫a:C—H。但也可制备基本上不含氢的DLC,叫做a:c。采用高能激光束烧蚀石墨靶的方法获得的DLC具有很高的sp3含量,具有很高的硬度和较大的带隙宽度,曾被称为“非晶金刚石”(Amorphorie Diamond)膜。采用真空磁过滤电弧离子镀方法制备的DLC中sp3含量也很高,叫做Ta:C(Tetragonally Bonded Amorphous Carbon)。DLC具有类似于金刚石的高硬度(10GPa-50GPa)、低摩擦系数(0.1一0.3)、可调的带隙宽度(1_2eV~3eV)、可调的电阻率和折射率、良好光学透过性(在厚度很小的情况下)、良好的化学惰性和生物相容性。且沉积温度很低(可在室温沉积),可在许多金刚石膜难以沉积的衬底材料(包括钢铁)上沉积。因此应用范围相当广泛。典型的应用包括:高速钢、硬质合金等工具的硬质涂层、硬磁盘保护膜、磁头保护膜、高速精密零部件耐磨减摩涂层、红外光学元器件(透镜和窗口)的抗划伤、耐磨损保护膜、Ge透镜和窗口的增透膜、眼镜和手表表壳的抗擦伤、耐磨掼保护膜、人体植入材料的保护膜等等。DLC在技术上已经成熟,在国外已经达到半工业化水平,形成具有一定规模的产业。深圳雷地公司在DLC的产业化应用方面走在国内前列。不少单位,如北京师范大学、中科院上海冶金所、北京科技大学、清华大学、广州有色院、四川大学等都正在进行或曾经进行过DLC的研究和应用开发工作。DLC的主要缺点是:(1)内应力很大,因此厚度受到限制,一般只能达到lum~21um以下;(2)热稳定性较差,含氢的a:C-H薄膜中的氢在400℃左右就会逐渐逸出,sp2成分增加,sp3成分降低,在大约500℃以上就会转变为石墨。5 碳氮膜自从Cohen等人在20世纪90年代初预言在C-N体系中可能存在硬度可能超过金刚石的β-C>3N4相以后,立即就在全球范围内掀起了一股合成β-C3N4的研究狂潮。国内外的研究者争先恐后,企图第一个合成出纯相的β-C3N4晶体或晶态薄膜。但是,经过了十余年的努力,至今并无任何人达到上述目标。在绝大多数情况下,得到的都是一种非晶态的CNx薄膜,膜中N/C比与薄膜制备的方法和具体工艺有关。尽管没有得到Cohen等人所预测超过金刚石硬度的β-C3N4晶体,但已有的研究表明CNx薄膜的硬度可达15GPa-50GPa,可与DLC相比拟。同时CNx薄膜具有十分奇特的摩擦磨损特性。在空气中,cNx薄膜的摩擦因数为,但在N2,CO2和真空中的摩擦因数为。在N2气氛中的摩擦因数最小,为O.01,即使在大气环境中向实验区域吹氮气,也可将摩擦因数降至。因此,CNx薄膜有望在摩擦磨损领域获得实际应用。除此之外。CNx薄膜在光学、热学和电子学方面也可能有很好的应用前景。采用反应磁控溅射、离子束淀积、双离子束溅射、激光束淀积(PLD)、等离子体辅助CVD和离子注人等方法都可以制备出CNx薄膜。在绝大多数情况下,所制备薄膜都是非晶态的,N/C比最大为45%,也即CNx总是富碳的。与C-BN的情况类似,CNx薄膜的制备需要离子的轰击,薄膜中存在很大的内应力,需要进一步降低薄膜内应力,提高薄膜的结合力才能获得实际应用。至于是否真正能够获得硬度超过金刚石的B-C3N4,现在还不能作任何结论。6 纳米复合膜和纳米复合多层膜以纳米厚度薄膜交替沉积获得的纳米复合膜的硬度与每层薄膜的厚度(调制周期)有关,有可能高于每一种组成薄膜的硬度。例如,TiN的硬度为2l GPa,NbN的硬度仅为14GPa,但TiN/NbN纳米复合多层膜的硬度却为5lGPa。而TiYN/VN纳米复合多层膜的硬度竞高达78GPa,接近了金刚石的硬度。最近,纳米晶粒复合的TiN/SiNx薄膜材料的硬度达到了创记录的105GPa,可以说完全达到了金刚石的硬度。这一令人惊异的结果曾经过同一研究组的不同研究者和不同研究组的反复重复验证,证明无误。这可能是第一次获得硬度可与金刚石相比拟的超硬薄膜材料。其意义是显而易见的。关于为何能够获得金刚石硬度的解释并无完全令人信服的定论。有人认为在纳米多层复合膜的情况下,纳米多层膜的界面有效地阻止了位错的滑移,使裂纹难以扩展,从而引起硬度的反常升高。而在纳米晶粒复合膜的情况下则可能是在TiN薄膜的纳米晶粒晶界和高度弥散分布的纳米共格SiNx粒子周围的应变场所引起的强化效应导致硬度的急剧升高。无论上述的理论解释是否完全合理,这种纳米复合多层膜和纳米晶粒复合膜应用前景是十分明朗的。纳米复合多层膜不仅硬度很高,摩擦系数也较小,因此是理想的工具(模具)涂层材料。它们的出现向金刚石作为最硬的材料的地位提出了严峻的挑战。同时在经济性上也有十分明显的优势,因此具有非常好的市场前景。但是,由于还有一些技术问题没有得到解决,目前暂时还未在工业上得到广泛应用。可以想见随着技术上的进一步成熟,这类材料可能迅速获得工业化应用。虽然钠米多层膜和钠米晶粒复合膜已经对金刚石硬度最高的地位提出了严峻的挑战,但就我所见,我认为它们不可能完全代替金刚石。金刚石膜是一种用途十分广泛的多功能材料,应用并不局限于超硬材料。且金刚石膜可以做成厚度很大(超过2mm)的自支撑膜,对于纳米复合多层膜和纳米复合膜来说,是无论如何也不可能的。仅供参考,请自借鉴希望对您有帮助

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一种碳化钨-立方氮化硼复合材料

及其制备方法

申请号:

申请日:2014-06-18

申请(专利权)人河海大学

地址211100 江苏省南京市江宁开发区佛城西路8号

发明(设计)人张建峰吴玉萍 洪晟 李改叶 郭文敏

主分类号C04B35/56()I

分类号C04B35/56()I C04B35/628()I

公开(公告)号104072138A

公开(公告)日2014-10-01

专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司 32200

代理人李纪昌唐循文

(21)申请号

(22)申请日

C04B 35/56 ()

C04B 35/628 ()

(71)申请人河海大学

地址211100 江苏省南京市江宁开发区佛城

西路8 号

(72)发明人张建峰 吴玉萍 洪晟 李改叶

郭文敏

(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限

公司 32200

代理人李纪昌 唐循文

(54) 发明名称

一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料及其制备

方法

(57) 摘要

一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料及其制备

方法,涉及材料工程领域,其中碳化钨- 立方氮化

硼复合材料主要成分包括WC 和cBN,在WC 表面包

覆有Co 纳米粒子层,在cBN 粉体表面包覆有SiO2

纳米层,通过包覆纳米层提高复合材料的硬度、韧

性等性能。一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料的

制备方法,采用化学气相沉积法和高温烧结法,首

先分别在WC 和cBN 表面包覆纳米粒子层,然后再

高温烧结获得块状材料,制成的碳化钨- 立方氮

化硼复合材料具有结构热稳定性高,硬度高等特

点,可作为高速切削刀具材料或作为钛合金、冷硬

铸铁等传统刀具难以处理的特殊材料的加工成型

领域,且本发明提供的制备方法简易,成本较低,

可实现大规模商业化生产。

1. 一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料,其特征在于:复合材料主要成分包括WC 和

cBN,其中在WC 表面包覆有Co 纳米粒子层,其厚度为60-120 nm,在cBN 粉体表面包覆有

SiO2 纳米层,其厚度为20-100nm,包覆有SiO2 纳米层的cBN 在复合材料中的体积含量为

30-50vol%,WC 和cBN 粉体的纯度均在95% 以上。

2. 根据权利要求1 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料,其特征在于:WC 粉体的平均

粒径为2um。

3. 根据权利要求1 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料,其特征在于:cBN 粉体的平均

粒径为3um。

4. 根据权利要求1 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,制备

步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空,预热至500-700℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为120-150℃,反应室开始旋转,反应时间为18-50min,包覆结束后,停止旋

转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空,预热500-700℃,以正硅酸乙酯为

原料,加热至80-130℃,反应室开始旋转,反应时间为15-50min,包覆结束后,停止旋转,并

停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(3)将包覆后的WC 和cBN 粉体混合,其中包覆后的cBN 在混合粉体中的重量含量为

9%-18%,然后过筛;

(4)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,即碳化钨- 立方氮化硼复合材

料;

其中,烧结过程中所使用的烧结温度为1200-1500℃,压力为4-8GPa,时间为。

5. 根据权利要求4 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,WC

粉体包覆过程在氩气保护气氛中进行,氩气的气体流量为20-50sccm。

6. 根据权利要求4 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,cBN

粉体包覆过程在氩气保护气氛中进行,氩气的气体流量为10-30sccm。

7. 根据权利要求4 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,步骤

(1)和步骤(2)反应室旋转速率为30-60r/min。

8. 根据权利要求4 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,包覆

后的WC 和cBN 粉体的采用滚筒法混合,混合时间5-10h。

9. 根据权利要求4 所述的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,混合

后的WC 和cBN 粉体过筛的筛孔的尺寸为100-200 目,过筛次数为3 次。

一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料工程领域,特别涉及一种高致密度、高性能的高速切削刀具材料

以及其粉体的表面处理和制备方法。

背景技术

[0002] 在机械加工中,切削或磨削加工目前仍是零件最终形成的主要工艺手段。切削加

工的主要发展方向之一是高速切削(包括高速软切削、高速硬切削、高速干切削、大进给量

切削等)。经历了理论探索、应用探索、初步应用和较成熟应用等四个阶段,高速切削技术已

在生产中得到了一定的推广,加工钢件时切削速度最高已达到2000m·min-1,加工铸铁时达

到3000m·min-1,加工铝合金则达到7000m·min-1,为普通切削速度的5 ~ 10 倍。高速切削

之所以得到工业界越来越广泛的关注,是因为它相对传统加工具有显著的优越性,如加工

时间短(效率高、成本低)、工件表面质量好(表面精度高)、不需要冷却液(绿色加工、不污染

环境)并且可以加工淬硬钢等传统加工手段难以处理的特殊材料。

[0003] 作为高速切削刀具用材料,应具有良好的机械性能和热稳定性,即具有高硬度、抗

冲击、耐磨损、抗热疲劳等特性。目前工业界采用的高速切削刀具材料主要有硬质合金、复

合氮化硅陶瓷、立方氮化硼和金刚石等。WC 和cBN 形成的复合材料,将兼具两种材料的优

点。超硬cBN 相的引入不仅会显著提高WC 硬质合金的硬度和耐磨损,其本身在复合材料

中作为超硬粒子,引发裂纹偏转从而可以进一步提高材料的韧性,由于具有优异的硬度、

耐磨损和韧性的性能组合,WC-cBN 复合材料被看作是切割刀具领域最有发展潜力的新一

代材料,引起了世界范围内的广泛关注。2007 年,西班牙纳瓦拉国立大学的Martínez 等

人采用热等静压的方法,制备出了不同cBN 含量的WC/Co-cBN 复合材料。当cBN 含量为

30vol% 时,复合材料硬度达到25Gpa ;而当cBN 提高到50vol% 时,由于所需Co 烧结助剂含

量的增加导致了cBN 向六方氮化硼(hBN)软相的相变,复合材料的硬度反而降低了4GPa

(Journal of the American Ceramic Society, 2007, 90, p415-424)。2009 年,土耳其

Eskisehir Osmangazi 大学的Yaman 等人采用放电等离子体烧结方法制备了cBN 体积含量

为25% 的WC/6wt%Co-cBN 复合材料,虽然韧性最大值达到了12MPam1/2,最大硬度只有21GPa

左右(Materials Letters, 2009, 63, p1041-1043),低于Martínez 等人的报道值。2012

年,波兰华沙工业大学的Rosinski 等人采用脉冲等离子体烧结方法制备了WC/Co-cBN 复

合材料,立方氮化硼的体积含量为30%,最大硬度为23GPa 左右(Journal of Materials

Science, 2012, 47, p7064-7071)。2007 年,国内武汉理工大学材料复合新技术国家重点

实验室的史晓亮等人用化学气相沉积法对cBN 进行了表面镀金属钛(Ti)膜预处理后,采用

热压烧结方法在温度烧结压力30MPa、1380℃保温60 min 的条件下制备了cBN 体积分数为

30%的WC-10Co-cBN 复合材料,材料的相对致密度为,强度为750MPa(机械工程材料,

2007, 31, p71-73)。除科研院所外,瑞典三特威克公司(全球领先刀具生产商)也在2012 年

公开了一篇关于WC-cBN 复合材料的专利(Method for producing a sintered composite

body, Patent WO2012038529A2, Sandvik Intellectual Property Ab.),以钴作为烧结助

剂,采用无压烧结方法在1350 °C 下制备了WC/Co-cBN 复合材料,但得到的复合材料的最

大硬度为13GPa。

[0004] 总结国内外的研究现状可以看出,虽然国内外对WC-cBN 复合材料进行了研究并

取得了初步成果,但仍然存在复合材料致密化困难、硬度和耐磨损性能不足等问题。WC 和

cBN 都属于难烧结材料,其复合材料通常以Co、Ni 等为烧结助剂(重量含量通常为6-15wt%

左右或更高)在高温下长时间无压或加压烧结才能获得。但Co、Ni 等金属本身硬度低,会

导致复合材料的硬度特别是红硬性的降低。另外一方面,高含量的金属烧结助剂还会加速

cBN 向六方氮化硼(hBN)的相变。而hBN 是类石墨软相,硬度与石墨相当,因此cBN 向hBN

的相变也将导致复合材料硬度的降低,另外相变所带来的体积变化同时会导致材料气孔率

的增加,也会引发刀具材料硬度和耐磨损性能的降低,从而导致其使用寿命进一步缩短。

发明内容

[0005] 本发明解决的技术问题:针对上述问题,本发明提供了一种在WC 和cBN 粉体表面

上分别包覆SiO2 和Co 纳米层以提高其烧结性能,抑制cBN 的相变,提高材料硬度的碳化

钨- 立方氮化硼复合材料及其制备方法。

[0006] 技术方案:一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料,主要成分包括WC 和cBN,其中在WC

表面包覆有Co 纳米粒子层,其厚度为60-120 nm,在cBN 粉体表面包覆有SiO2 纳米层,其厚

度为20-100nm,包覆有SiO2 纳米层的cBN 在复合材料中的体积含量为30-50vol%,WC 和cBN

粉体的纯度均在95% 以上。

[0007] 作为优选,WC 粉体的平均粒径为2um。

[0008] 作为优选,cBN 粉体的平均粒径为3um。

[0009] 一种碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法,制备步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空,预热至500-700℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为120-150℃,反应室开始旋转,反应时间为18-50min,包覆结束后,停止旋

转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空,预热500-700℃,以正硅酸乙酯为

原料,加热至80-130℃,反应室开始旋转,反应时间为15-50min,包覆结束后,停止旋转,并

停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(3)将包覆后的WC 和cBN 粉体混合,其中包覆后的cBN 在混合粉体中的重量含量为

9%-18%,然后过筛;

(4)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,即碳化钨- 立方氮化硼复合材

料;

其中,烧结过程中所使用的烧结温度为1200-1500℃,压力为4-8GPa,时间。

[0010] 作为优选,WC 粉体包覆过程在氩气保护气氛中进行,氩气的气体流量为

20-50sccm。

[0011] 作为优选,cBN 粉体包覆过程在氩气保护气氛中进行,氩气的气体流量为

10-30sccm。

[0012] 作为优选,上述步骤(1)和步骤(2)反应室的旋转速率为30-60r/min。

[0013] 作为优选,包覆后的WC 和cBN 粉体的采用滚筒法混合,混合时间5-10h。

[0014] 作为优选,混合后的WC 和cBN 粉体过筛的筛孔的尺寸为100-200 目,过筛次数为

3 次。

[0015] 有益效果:本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料及其制备方法,是采用化

学气相沉积法和高温烧结法,首先使用化学气相沉积法,在WC 粉体表面包覆Co 纳米层,在

cBN 表面包覆SiO2 纳米层,通过在粉体表面包覆和均匀分散,减少软相粒子Co 的使用量,提

高复合材料的硬度;通过正硅酸乙酯的氧化分解在cBN 粉体表面包覆SiO2 非晶纳米层,抑

制cBN 在烧结过程中的相变,提高材料的硬度等力学性能,然后再高温烧结获得块状材料,

制成的碳化钨- 立方氮化硼复合材料具有结构热稳定性高,硬度高等特点,可作为高速切

削刀具材料或作为钛合金、冷硬铸铁等传统刀具难以处理的特殊材料的加工成型领域,而

且本发明提供的制备方法简易,成本较低,可实现大规模商业化生产。

附图说明

[0016] 图1 为本发明碳化钨- 立方氮化硼复合材料中WC 和cBN 粉体表面包覆示意图。

具体实施方式

[0017] 为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是

应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的

限制。

[0018] 根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方

氮化硼复合材料,材料选用纯度大于95% 以上粉体材料和纯度大于98% 以上的金属有机原

料,其中WC 粉体的平均粒径为2um,cBN 粉体的平均粒径为3um,所有材料在进行化学气相

沉积处理之前,已在真空中除气除湿,然后按照本发明提供的制备方法进行制备。

[0019] 实施例1

根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方氮化

硼复合材料,步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至5Pa,预热至500℃,以二茂钴为原

料,蒸发温度为120℃,反应室开始旋转,旋转速率为30r/min,氩气气体流量为20sccm,通

过二茂钴的热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为20min,包覆结束后,停止

旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至5Pa,预热500℃,以正硅酸乙酯

为原料,加热至80℃,反应室开始旋转,旋转速率为30r/min,氩气气体流量为10sccm,通过

正硅酸乙酯的氧化热分解在WC 粉体表面包覆SiO2 纳米层,反应时间为20min,包覆结束后,

停止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

采用FESEM 和TEM 相结合的方法测定粉体表面纳米粒子层的粒度及厚度,SiO2 纳米层

的厚度为20nm,WC 粉体表面Co 的粒径为20nm,厚度为60nm ;

(3)将 包覆后的WC 粉体和 包覆后的cBN 粉体采用滚筒法(干法)混合5h,然

后过100 目筛3 次;

(4)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,烧结过程中所使用的烧结温度

为1200℃,压力为4GPa,时间2h ;

烧结后cBN 相的体积含量为30%,制成的样品直径为30mm,厚度为5mm。

[0020] 实施例2

根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方氮化

硼复合材料,步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至10Pa,预热至500℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为130℃,反应室开始旋转,旋转速率为45r/min,氩气气体流量为30sccm,

通过二茂钴的热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为18min,包覆结束后,停

止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至10Pa,预热500℃,以正硅酸乙酯

为原料,加热至120℃,反应室开始旋转,旋转速率为50r/min,氩气气体流量为20sccm,通

过正硅酸乙酯的氧化热分解在cBN 粉体表面包覆SiO2 纳米层,反应时间为15min,包覆结束

后,停止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

采用FESEM 和TEM 相结合的方法测定粉体表面纳米粒子层的粒度及厚度,SiO2 纳米层

的厚度为20nm,WC 粉体表面Co 的粒径为20nm,厚度为60nm ;

(4)将 包覆后的WC 粉体和 包覆后的cBN 粉体采用滚筒法(干法)混合10h,

然后过200 目筛3 次;

(5)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,烧结过程中所使用的烧结温度

为1300℃,压力为6GPa,时间 ;

烧结后cBN 相的体积含量为35%,制成的样品直径为30mm,厚度为5mm。

[0021] 实施例3

根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方氮化

硼复合材料,步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至20Pa,预热至500℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为140℃,反应室开始旋转,旋转速率为60r/min,氩气气体流量为40sccm,

通过二茂钴的热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为50min,包覆结束后,停

止旋转,并停止原料供应,待冷却冷至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至20Pa,预热500℃,以正硅酸乙

酯为原料,加热至90℃,反应室开始旋转,旋转速率为40r/min,氩气气体流量为30sccm,通

过正硅酸乙酯的氧化热分解在cBN 粉体表面包覆SiO2 纳米层,反应时间为50min,包覆结束

后,停止旋转,并停止原料供应,待冷却冷至室温,取出;

采用FESEM 和TEM 相结合的方法测定粉体表面纳米粒子层的粒度及厚度,SiO2 纳米层

的厚度为50nm,WC 粉体表面Co 的粒径为40nm,厚度为120nm。

[0022] (4)将 包覆后的WC 粉体和 包覆后的cBN 粉体采用滚筒法(干法)混合

10h,然后过200 目筛3 次;

(5)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,烧结过程中所使用的烧结温度

为1400℃,压力为5GPa,时间 ;

烧结后cBN 相的体积含量为40%,制成的样品直径为30mm,厚度为5mm。

[0023] 实施例4

根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方氮化

硼复合材料,步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至15Pa,预热至500℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为150℃,反应室开始旋转,旋转速率为35r/min,氩气气体流量为40sccm,

通过二茂钴的热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为40min,包覆结束后,停

止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至15Pa,预热500℃,以正硅酸乙酯

为原料,加热至130℃,反应室开始旋转,旋转速率为35r/min,氩气气体流量为25sccm,通

过正硅酸乙酯的氧化热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为40min,包覆结

束后,停止旋转,并停止原料供应,待冷却冷至室温,取出;

采用FESEM 和TEM 相结合的方法测定粉体表面纳米粒子层的粒度及厚度,SiO2 纳米层

的厚度为100nm,WC 粉体表面Co 的粒径为40nm,厚度为120nm。

[0024] (4)将 包覆后的WC 粉体和 包覆后的cBN 粉体采用滚筒法(干法)混合

6h,然后过100 目筛3 次;

(5)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,烧结过程中所使用的烧结温度

为1400℃,压力为5GPa,时间 ;

烧结后cBN 相的体积含量为45%,制成的样品直径为30mm,厚度为5mm。

[0025] 实施例5

根据本发明提供的碳化钨- 立方氮化硼复合材料的制备方法制备型碳化钨- 立方氮化

硼复合材料,步骤如下:

(1)将WC 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至10Pa,预热至500℃,以二茂钴为

原料,蒸发温度为150℃,反应室开始旋转,旋转速率为60r/min,氩气气体流量为25sccm,

通过二茂钴的热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为20min,包覆结束后,停

止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

(2)将cBN 粉体放入化学气相沉积反应室中,抽真空至20Pa,预热500℃,以正硅酸乙酯

为原料,加热至130℃,反应室开始旋转,旋转速率为60r/min,氩气气体流量为25sccm,通

过正硅酸乙酯的氧化热分解在WC 粉体表面包覆Co 纳米粒子层,反应时间为25min,包覆结

束后,停止旋转,并停止原料供应,待冷却至室温,取出;

采用FESEM 和TEM 相结合的方法测定粉体表面纳米粒子层的粒度及厚度,SiO2 纳米层

的厚度为40nm,WC 粉体表面Co 的粒径为30nm,厚度为60nm。

[0026] (4)将 包覆后的WC 粉体和 包覆后的cBN 粉体采用滚筒法(干法)混合

10h,然后过100 目筛3 次;

(5)将混合过筛好的粉体放入模具,烧结制备块体材料,烧结过程中所使用的烧结温度

为1500℃,压力为8GPa,时间 ;

烧结后,cBN 相的体积含量为50%,制成的样品直径为30mm,厚度为5mm。

[0027] 将上述具体实施方式制成的样品采用维氏硬度压痕法测试WC-cBN 复合材料的硬

度和断裂韧性,拉伸法测试材料的强度,结果如下:

表1 WC-cBN 复合材料的致密度、硬度、韧性和强度等。

[0028] 由表可知,本发明新型WC-cBN 复合材料具有较高的硬度、韧性和强度,随着包覆

后cBN 相的体积含量由30% 增加到50%,WC-cBN 复合材料的致密度呈起伏变化趋势,经历两

次起伏,在包覆后cBN 相的体积含量达到45% 时,致密度最高;复合材料的硬度指标随着包

覆后cBN 相的体积含量的增加呈现先上升再下降的趋势,在包覆后cBN 相的体积含量达到

45% 时,硬度最高;复合材料的韧性与硬度指标的变化趋势相近,在包覆后cBN 相的体积含

量达到40% 时,韧性最好;复合材料的强度指标的变化趋势与致密度呈现相同的变化趋势,

在包覆后cBN 相的体积含量达到45% 时,强度最高。

[0029] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。

对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的

一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明

将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一

致的最宽的范围。

手部细菌检测论文

用酒精擦洗,把液体放在显微镜下观察

1. 采样:用一支蘸有无菌生理盐水的棉拭子涂擦被检对象手的全部,反复两次,涂擦的时候棉拭子要相应地转动,擦完后,将手接触部分剪去,将棉拭子放入装有10毫升无菌生理盐水的试管内送检培养。2. 检验方法:将上述样液充分振摇,根据卫生情况,相应地做10倍递增稀释,选择其中2-3个合适的稀释度作平皿倾注或者涂抹培养,培养基用普通营养琼脂,每个稀释度作3个平行,每个平皿注入100μL样液,于37℃培养24小时后计菌落数。3. 结果计算:每只手表面的细菌总数(cfu/只手)=平皿上菌落的平均数× 样液稀释倍数× 10mL/

天天洗手,你有没有想过洗手的方式压根儿不对?尤其是洗过手后还用烘手机吹一下。烘手机不用直接接触,给人感觉很卫生,但实验显示,用烘手机反而会吹脏你的手。

近日,记者在北京一家食品安全一级实验室,模拟平时的洗手环境,分别在一家快餐厅和一家KTV的洗手间用洗手液洗手,并用烘手机烘干。为了对比实验效果,记者洗手后,分别将右手用烘手机烘干、左手自然晾干,并请实验人员分别从手部取样,检测不同方式下手部细菌的情况。

实验结果显示,经过烘干的手比自然晾干的手菌落数量分别增加约67%和28%。

北京一位疾控专家表示,安装烘手机的地方一般比较潮湿,烘手机内容易滋生细菌,因此会测出手部细菌比自然晾干时要多。建议大家用标准的“六步洗手法”,并自然晾干双手。

实验

实验样品:分别在东三环一家肯德基快餐厅、一家KTV的卫生间洗手,通过烘手机烘干、自然晾干两种方式手干后,分别在手部取样检测

实验地点:北京一家食品安全一级实验室

用烘手机菌落数量增近七成

1、取样:模拟日常洗手习惯,记者分别在实验室附近的肯德基快餐厅和一家KTV内的洗手间洗手,使用同一种洗手液,并错开两次洗手的时间。

为对比实验结果,洗手后,将右手用烘手机烘干,左手则自然晾干。为防止二次污染,需及时回到实验室,并请实验人员分别用一次性快速涂抹棒在记者手部擦拭取样,并放入无菌营养液中。

2、检测:将样品溶液放入9毫升的无菌生理盐水试管中。同时,再稀释一个10倍的溶液样品,分别制成1:10和1:100的样品匀液。将两种不同浓度的溶液样品分别培养基中,常温下培养菌落24小时以上。

实验结果:在肯德基快餐厅内洗手间洗手后,自然晾干后手部菌落数量为30cfu/g(cfu/g是菌落形成单位,表示每克样品中含有的微生物群落总数),用烘手机烘干后手部菌落为50cfu/g,增加约67%;在KTV内洗手间洗手后,自然晾干后手部菌落数量为180cfu/g,用烘手机烘干后手部菌落为230cfu/g,增加约28%。

实验分析:实验技术人员介绍,从两组数据来看,用烘手机烘干后的手部菌落数量均明显高于自然晾干方式,说明烘手机可能吹出了一些细菌。

相对胃癌,“胃肠间质瘤”这一名词对不少人来说显得陌生,但并不是一种新出现的.疾病,只不过之前长期被误认为是平滑肌瘤,直到本世纪才被重新认识,在一些基层医院,仍然可能被误诊、漏诊或者不规范处理。专家介绍,局限性胃肠间质瘤七成可手术治愈,但是不规范的切除可导致肿瘤复发转移,建议到经验丰富的专科就诊。值得注意的是,广东患者特别讲究的“忌口”,假如过度了却可能影响肿瘤药物治疗的效果,“你营养不好了身体垮了,最先垮的是免疫系统,肿瘤就最高兴了。”

20%患者首次就诊已是晚期

中山大学附属第一医院胃肠外科中心张信华博士介绍,和胃癌、大肠癌来源于上皮细胞不同,胃肠间质瘤来自于胃壁、肠壁的其他层次,是黏膜外肿瘤,60%发生在胃,发生在小肠、大肠的分别占25%、5%,还有可能生长在食管。高发年龄在50~65岁之间,全球年发病率在每百万人10~20例左右,以此计算,每年中国的新发病例会在两万例左右。

“胃肠道间质瘤的症状包括黑便、呕血、腹痛、消化道梗阻等。不少患者都没有症状,多数是在体检时发现的。”张信华说,即使出现症状,也容易和其他消化道疾病混淆,有20%的胃肠间质瘤患者,在首次就诊时就已经出现转移了。

他表示,医学界已经知道,胃肠间质瘤是由正常KIT基因突变而形成,然而突变的原因却仍然不明。不同人种、地域、饮食、遗传因素之间,胃肠间质瘤的发病率都没有明显区别。因此也可以说,这个病目前还是“防不胜防”。

“国外建议40岁以上人群每年做一次胃镜,以发现胃癌、胃肠间质瘤等肿瘤。我们也建议40岁后应该做一次,假如条件不允许每年做,而又没有特殊胃肠道症状的,可以放宽到三年做一次。”中山大学附属第一医院胃肠外科中心主任医师、教授何裕隆表示。

不规范切除可致复发转移

“胃肠间质瘤的诊断和治疗效果怎样,都取决于首次。”何裕隆表示。因为胃肠间质瘤从命名至今只有17年,一些边远地区的医生还没有充分了解,容易误诊漏诊。另外,由于胃肠间质瘤生长在黏膜下,要做病理检验就需要通过超声胃镜用细针穿刺,影像、病理、临床医生的经验的结合,才能做出准确的诊断。

洗手方式不对细菌多出44倍

1、取样:记者先模拟日常生活中接触一些细菌容易滋生的地方,再简单清洗手心和手背,时间持续在10秒以内,及时到实验室取样。随后记者再次重复接触细菌容易滋生的地方,并采用实验人员建议的正确洗手方式“六步洗手法”,分别清洗手心、手背、虎口、指尖、指间、指肚等处,持续时间约60秒,并及时到实验室取样。

2、检测:与上述方法相同,将样品溶液放入9毫升的无菌生理盐水试管中,再分别制成1:10和1:100的样品匀液。将两种不同浓度的溶液样品分别培养基中,常温下培养菌落24小时以上。

实验结果:按照“六步洗手法”的标准方法洗手后,手部菌落数量是120cfu/g;而普通方式洗手后,手部菌落数量高达5300cfu/g。

实验分析:实验技术人员介绍,从实验数据来看,普通洗手方式后手部的菌落数量是标准洗手方式后的44倍左右,建议大家采用“六步洗手法”。

追访

快餐厅

烘手机只擦外表不会洗内部

昨日记者回访了实验取样的肯德基快餐厅和KTV。

肯德基快餐厅内洗手间的位置靠近入口处,通风条件好,洗手间内不停有保洁人员打扫。一名保洁人员说,每次轮班的人都要把洗手台和烘手机都擦洗几遍,一天至少清洗两三次,但是并不会清洗烘手机内部,也不了解是否会滋生细菌。

相对于肯德基,取样所在的KTV内洗手间环境较阴暗,通风条件较差,且保洁人员并非轮班执勤,保洁人员表示不经常擦洗烘手机。

烘手机厂家

建议每周清洗过滤网及碳刷

根据取样的两台烘手机上标识的产品信息,记者致电了烘手机的生产厂家。一家售后人员介绍,该公司生产的这款烘手机里面有一个过滤网,经常使用的话,过滤网可能容易滋生微生物,最好每周清洁一两次。如果使用超过两年以上或更久,最好直接换掉过滤网。另一家公司工作人员表示,不建议拆开烘手机内部来清洗,因为容易触电并破坏机器。但其生产的烘手机出风口处有一个黑色的碳刷可拆卸,最好一周清洗一两次。

专家说法

暖风温度不足以杀菌

一位北京疾控专家表示,烘手机的工作原理主要就是风和温度,而烘手机吹出的一般是暖风,温度达不到高温杀菌的程度,加之洗手间一般比较潮湿,湿热环境下烘手机内反而容易滋生细菌。因此洗手后用烘手机烘干,手部细菌比自然晾干时还要多也很正常。

专家说,很多人洗手都只是简单冲洗手心、手背,而且不用洗手液或香皂,但是每次洗手至少要洗20秒以上才能有效。同时,建议大家采用“六步洗手法”。

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取两只清洁的/消过毒的带盖玻璃杯,盛入五分之四容量的刚刚熬熟的白糖绿豆汤汁(其它营养丰富的汤汁都可以的),放置同样洁净的环境,待汤汁冷却至室温,将你的手放进其中一只杯子里搅拌或搓洗(如果你觉得这样做太恶心,就买一包医用无菌棉签,取出几根蘸足凉白开水,然后在你的手心手背手指缝进行擦拭,让可以滴下的水滴进一只杯子,将杯子轻轻摇匀)后做上标记,另一只杯子则不做任何处理。将两只杯子都盖好盖子,每隔一两个小时,试着轻轻打开一半盖子去闻闻两只杯子里汤汁的味道,你会发现做上标记的那一杯酸得很快哦!变酸的速度跟室温有关,25至30度会很快。冬天在暖气房比较好观察。

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