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有关资产评估的论文
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一、绪言
中资资产评估有限公司接受xx柴油机股份有限公司、xx石油钢管钢绳厂委托，根据国家有关国有资产评估的规定，本着客观、独立、公正、科学的原则，按照公认的资产评估方法，为xx石油钢管钢绳厂经剥离的生产经营性资产及相关负债评估后，将其净资产部分出售给xx柴油机股份有限公司。
并以剩余的净资产与xx柴油机股份有限公司所收购的部分净资产共同设立有限责任公司之目的进行了评估。本公司评估人员按照必要的评估程序对委托评估的资产和负债实施了实地查勘、市场调查与询证，并对委估资产和负债在20xx年8月31日所表现的市场价值作出了公允反映。现谨将资产评估情况及评估结果报告如下：
二、委托方及资产占有方简介
委 托 方：xx柴油机股份有限公司、xx石油钢管钢绳厂
xx柴油机股份有限公司简介如下：
注册地址及主要经营场所地址：xx市文化西路14号
法定代表人：王xx
注册资本：10,400万元
xx柴油机股份有限公司(股票简称：石油济柴;股票代码0617)系经国家经济体制改革委员会体改生(1996)115号文批准，由济柴厂作为独家发起人，以募集方式设立的股份有限公司。该公司1996年9月经中国证监会发字(1996)226号文批准向社会公开发行股票，并于1996年10月在深圳证券交易所上市交易。
该公司主要经营柴油机、气体发动机、柴油及气体发电机组的制造、销售、修理、机械加工;所需原料辅料，机械设备、仪器仪表的销售;柴油机、发电机组租赁、理化试验。
截止20xx年12月31日，该公司总股本10,400万股，其中流通股为3,250万股，总资产47,万元，净资产17,万元，20xx年度实现净利润万元，每股收益元，净资产收益率。该公司最大股东为xx柴油机厂，其现持有石油济柴7,150万股，占总股本。
资产占有方：xx石油钢管钢绳厂
xx石油钢管钢绳厂简介如下：
企业名称：xx石油钢管钢绳厂
注册地址：xx市东风路35号。
法定代表人：曹xx
注册资本：壹亿贰仟柒佰柒拾万元
经济性质：xx石油钢管钢绳厂为全民所有制企业，是中国石油物资装备(集团)公司下属全资子公司。
经营范围：主营：钢管，钢丝，钢绳及制品，紧固件，阀门，铆焊产品，机械设备及配件，以上产品相关技术的出口，所需原料、技术的进口，进料加工和“三来一补”业务。兼营：汽车运输，来料加工，机械加工，钢材，房屋租赁。
简要历史：
50年代末，随着大庆等油田的发现，油田建设所需物资供应紧张，为了满足油田开发的需要，使进口物资充分利用，减少不必要的损失，石油工业部决定筹建一个钢管加工厂，在这样的情况下，该厂于19xx年建成，原名为石油工业西北供应办事处xx转运库钢管加工厂。
19xx年9月，直接隶属于石油工业部领导。成为独立核算的部属企业后，更名为石油工业部钢管加工厂。19xx年1月，石油工业部钢绳加工厂由天津迁至xx，与钢管加工厂合并成石油工业部钢管钢绳加工厂。19xx年工厂下放地方领导后，xx省燃料化学工业局将工厂改名为xx省xx石油钢管钢绳厂。19xx年，工厂重新收归原石油部领导。
经过从日本、德国引进和四次较大规模的技术改造，该厂建成了年生产能力2万多吨的钢丝绳生产线，可按不同标准生产规格范围由Φ到Φ70mm的30多个品种的钢丝绳。
经过四十年的建设，该厂发展成一个以生产石油钻井钢丝绳为主，同时生产石油机械用途精密钢管、整筒式抽油泵等产品的`国家大型一档企业。去年有偿解除劳动合同工作结束后，现有职工884人，其中，具有中级以上职称的专业技术人员116名。
该厂所属行业为国家基础产业，发展较为缓慢，其产品主要为油田服务。在经过较大规模的技术改造后，该厂产品等级得以提升，产能扩大，除了继续为油田用户提供其产品外，已进入了煤炭、森工、港口和海洋等行业的重要用途的钢丝绳市场。
三、评估目的
为xx石油钢管钢绳厂经剥离的生产经营性资产及相关负债评估后，将其部分净资产出售给xx柴油机股份有限公司、并以剩余的净资产与xx柴油机股份有限公司所收购的.部分净资产共同设立有限责任公司之目的进行评估，对该净资产在评估基准日20xx年8月31日所表现的市场价值作出公允反映，为双方的经济行为提供价值参考依据。
四、评估范围和对象
本次资产评估范围为本次评估目的所涉及的xx石油钢管钢绳厂的资产及相关负债，以剥离后的资产负债表为基础，凡列入该表内并经核实的资产均在本次评估范围之内。具体资产类型包括：流动资产、长期投资、固定资产、流动负债、长期负债。
纳入本次资产评估范围的资产与委托评估及企业进行资产评估立项申报时所申报的资产范围一致。
根据经上级主管部门批准的改制方案原则和委托双方的要求，土地资产不进入本次评估范围。新设公司拟采用租赁方式使用相关土地，有关手续委托双方已按土地管理规定的程序进行办理。
五、评估基准日
根据委托方改制工作的具体方案，本次评估基准日定为：20xx年8月31日。
本报告一切取价标准均为评估基准日有效的价格标准。
六、评估原则
根据国家国有资产管理及评估的有关法规，我们遵循独立、客观、科学、公正的原则，以及其他一般公允的评估原则，对涉及以上经济行为的全部资产及相关负债进行了评估。
七、评估依据
本次评估的主要依据有：
1、《关于xx石油钢管钢绳厂向济柴股份公司出售部分资产并共同设立xx石油钢管钢绳有限责任公司的申请报告》中国石油物资装备(集团)总公司文件;
2、《关于xx石油钢管钢绳厂向济柴股份公司出售部分资产并共同设立有限责任公司的批复》中国石油天然气集团公司文件;
3、委托方与我公司签订的《资产评估业务约定合同》。
一、资产清查工作总体现状分析
（一）资产清查工作的基准日
此次清查工作统一以xx年12月31日为资产清查基准日。
（二）资产清查范围
1、对全馆账务进行了清理。这次我们对xx银行账户、会计核算科目、库存现金、资金往来等情况进行全面核对和清理，达到账账相符、账证相符、账表相符。
2、对全馆财产进行了清理。这次我们对xx的各项资产进行全面地清理、核对和查实。按照实物盘点同核实账务相结合的原则，重点对固定资产、资产收益情况进行了清查。
3、建立了固定资产卡片。在清查中我们坚持边清查资产，边建立固定资产卡片，实现了固定资产动态管理。
4、完善了相关制度。对这次资产清查工作中暴露出来的资产及财务管理等方面的问题，我们依据相关政策法规，建立健全了相关制度，巩固清查成果。
（三）资产清查工作实施情况
为加强对资产清查工作的领导，馆成立资产清查工作小组，组长由副馆长担任，成员由xx、xx及各办、组负责人组成。馆向各办、组下发了搞好资产清查工作的通知，要求各办、组支持清查工作。参加清查工作的同志，在时间紧、任务重的情况下，加班加点，放弃休息时间，集中精力搞好清查工作，确保资产清查工作顺利完成。
（四）资产清查工作取得成效及存在问题
通过这次资产清查，全面摸清了我馆的基本情况、财务情况以及资产情况。建立了监管系统，为加强我馆资产管理提供信息支持。为进一步加强我馆资产收益管理，规范收入分配秩序奠定了良好的基础。
这次资产清查也发现了我馆在资产管理方面存在的问题，主要表现在固定资产盘盈盘亏问题比较突出，盘盈原因是评估出现漏评，部分资产未及时入账，盘亏原因是门面房拆除和部分设施设备损坏。
二、资产清查工作结果
这次资产清查出我馆资产损失情况是：馆门面房于xx年元月依据“双创”要求予以拆除，损失xx元。馆加油机、复印机、无绳电话、电脑配件等报废损失xx元。这些资产损失待资产审计确认后申报核销。
三、资产、财务管理中的问题及改进措施
这次资产清查发现的资产及财务管理中的问题是：部分资产由于财务人员工作疏漏，未及时入账。部分帐务未及时处理，造成长期挂账。今后要进一步严格财务管理制度，加强请示报告，经审核批准后及时处理相关财务账目。
四、备查材料
（一）单位20xx年度结转后资产负债表。
（二）土地、房屋建筑物产权证明资料（复印件）。
（三）土地、房屋建筑物分布、使用状况及经营情况书面说明材料。
（四）20xx年市审计局出具年度审计报告或委托社会中介机构审计报告。
（五）资产损益证据。单位申报的各项资产盘盈、资产损失和资金挂账，必须提供具有法律效力的外部证据、社会中介机构的经济鉴证证明和特定事项的单位内部证据。
一、委托方与资产占有方简介
名称：QS股份有限公司
住所：XX区XX大道1154号
法定代表人：XXX
注册资本：4500万
经营范围：饮食供应，国内商业，旅馆，舞厅，浴室服务，美容美发，商务服务，礼仪服务，模拟游戏机。
二、评估目的
为对外投资提供价值参考依据。
三、评估范围和对象
本次纳入评估范围的资产为QS股份有限公司拥有的21幢房产和2块土地使用权。除储运部16幢仓库位于XX区XX新村外，委估的房产和地产均位于XX区XX大道与XX路相交处，现用于商业经营。委估资产的所有权证分别为“W国用（20xx）字第157号、第158号、”“W房字第20xx05765号、第20xx05766号、第20xx05855号、第9900103号”。
四、评估基准日
本评估项目基准日是20xx年7月1日；本评估报告所采用的一切取价标准均为评估基准日有效资产价格标准，与评估目的的实现日接近。
五、评估原则
遵循客观性、独立性、公正性、科学性、合理性的评估原则。在对全部资产进行现场勘察的基础上，合理确定资产的技术状态和参数，力求准确估算委估资产的现时公允价值。
六、评估依据
1、《土地管理法》和《房地产管理法》；
2、国务院1991年第91号令《国有资产评估管理办法》和《国有资产评估管理办法施行细则》；
3、中国资产评估协会“中评协（1996）03号”文颁发《资产评估操作规范意见（试行）》；
4、《资产评估报告基本内容与格式暂行规定》和财企[20xx]20号《资产评估准则—基本准则》及《资产评估职业道德准则—基本准则》；
5、W市政府制定的基准地价资料；
6、W政[20xx]39号《市人民政府关于公布W市区土地出让金、租金标准的通知》；
7、委托方提供的产权证明：“W国用（20xx）字第157号、第158号、“W房字第20xx05765号、第20xx05766号、第20xx05855号、第9900103号”；
8、资产评估业务约定书和资产占有方法人营业执照；
9、工程造价信息及房价信息；
10、评估人员现场勘查记录等。
七、评估方法
根据本次资产评估目的和委估资产类型，采用不同的评估方法，对QS公司商业经营用的房屋建筑物采用市场比较法，对储运部仓库采用重置成本法，对土地使用权采用重置成本法和基准地价修正系数法。
八、评估过程
本次评估于20xx年7月15日至20xx年7月21日，包括接受委托、现场调查、评定估算、评估汇总、提交报告等全过程。主要步骤为：
1、接受委托：我公司于20xx年7月15日接受QS股份有限公司的委托，正式受理了该项资产评估业务。在接受评估后，由项目负责人先行了解委托评估资产的构成、产权界定、经营状况、评估范围、评估目的，与委托方、资产占有方共同商定评估基准日、制定评估工作计划并签订“资产评估业务委托约定书明确双方各自承担的责任、义务和评估业务基本事项。
2、现场调查：在资产占有方资产清查的基础上，评估人员根据其填制的资产评估申报明细资料，调查土地的坐落位置、所处的繁华程度等各项指标，填写现场勘察记录，检查、核实、验证其产权证明文件等资料。
3、评定估算：评估人员针对资产类型，依据评估现场勘察等情况，选择评估方法，收集市场信息，评定估算委托评估资产的评估值。
4、提交报告：根据评估人员对委估资产的初步评估结果，进行整理、汇总、分析，撰写资产评估报告初稿，并与委托方、资产占有方充分交换意见，进行必要修改，按照程序经本公司内部三级审核后，向委托方提供正式资产评估报告书。
我国加入“WTO”后，石油钻采和石油化工设备制造业的市场发生了变化，在市场全球化大背景下，如何融入国际大市场参与世界同行业的竞争，是各企业面临的生死存亡问题。为提高竞争力，行业中各企业纷纷在产品的技术水平、产品质量、企业结构调整、基本建设、技术改造、采用国际通用标准、开拓国际市场上下功夫，成果十分显著。 一、石油钻采设备技术水平取得突破 近年来，我国许多企业的产品技术水平取得突破。一批列入国家重大技术装备创新项目的石油设备研制获得成果：宝鸡石油机械厂研制的ZJ70DB钻机，采用全数字控制交流变频等多项新技术，进入国际先进钻机行列；宏华公司研制的ZJ40DBS钻机，填补了国内空白，达到国际先进水平；江汉石油四机厂研制的2000型成套压裂设备通过鉴定，填补了国内空白，达到国际先进水平。此外，山西永济电机厂研制的YZ08、YZ08A石油钻井直流电动机由国家科技部授《国家重点新产品证书》；江钻股份有限公司积极开展技术创新，与国内大专院校、科研机构以及国际间的技术合作，获得“单牙轮钻头”等国家专利21项。该公司现共拥有国家专利56项，美国、伊朗专利5项。极大地提高了核心竞争力。荣盛机械制造有限公司研制成功F35-105防喷器，能满足深井、超深井钻探的井控工艺要求，填补了国内空白，达到国外同类产品先进水平。至此，经过多年的努力，我国已有能力实现对防喷器生产的全系列覆盖。该公司研制成功高压注水井带压作业装置，有效地解决了油田中后期开发过程中高压注水井带压作业的重大技术难题；宝鸡机械厂下属公司研制成功的BSJ5080TSJ60油田专用试井车体积小、用途广、适应性强；华北油田第一机械厂研制的新一代节能抽油机获得中国、印尼、和加拿大三国专利；胜岛石油机械厂成功推出液压反馈式抽稠油泵、长柱塞防砂泵、高效旋流泵三种抽油泵；华北油田大卡热能技术开发公司研制的ZXCY系列直线电机抽油机通过河北省产品鉴定。该机达到国际先进水平，重量和占地面积仅为常规抽油机的50%，且节能效果很好；在海洋石油方面，胜利油田自行建成我国国内最大吨位的海上石油钻井平台——赵东一号、生产平台——赵东二号主体结构，胜利油田钢结构承造能力达到国际水平；兰石国民油井公司承包建造的重达1700吨的南海油田自升式井架钻井模块于3月23日完成陆地建造。该钻井模块用于香港正南20公里海域的南海油田作业的番禹4—2和5—1项目。井架可以依托安装在井架下端的导向轮滑行分段起升，无须重型起重设备，在海洋设备安装中具有很大的优势。 进来，由中石油管道局承担的“大口径弯管及装备国产化研制”、“西气东输工程用感应加热弯管技术条件”、华北石油第一机械厂承担的“大口径感应加热弯管制造工艺的研究”、吉林化建有限责任公司承担的“感应加热煨制X70钢级、直径1016大弯管工艺研究”4项课题通过中石油鉴定，技术条件达到国际同类标准的先进水平、产品达到国内先进水平。胜利油田研制成功我国第一台大口径管道全自动开孔机，满足管道、容器带压下开孔、接口、碰头等施工作业。中石油管道局为西气东输工程组织开展了125项科技攻关，其中“PAW-2000型管道全位置自动焊机”“PFM3640管道坡口整形机”“PPC3640管道气动内对口器”技术性能达到或超过国外同类产品水平。总体来说，我国石油钻采设备技术水平已达到一定水平。 二、化工设备的科研新产品取得较大成果 经过多年发展，我国化工设备的科研新产品取得较大成果。由我国自行设计制造的350万吨/年重油催化裂化装置在大连石化一次投料试车成功，标志着我国拥有自主知识产权的催化裂化成套技术，具备了世界级大型催化裂化装置的工程设计、制造和建设实力。由中石化工程建设公司、一重、齐鲁石化共同设计制造的千吨级加氢反应器通过中石化技术鉴定，标志着我国迈入大型加氢反应器设计与制造商行列。由中石化和美国鲁姆斯公司合作开发的10万吨/年大型乙烯裂解炉已在中石化各乙烯装置中使用。正在共同着手开发单炉生产能力15～18万吨/年大型乙烯裂解炉，以满足建设百万吨级大型乙烯装置的需要。杭州制氧机厂设计制造的乙烯冷箱在燕化71万吨/年乙烯装置运行正常，实现了大型乙烯冷箱国产化，达到国际先进水平。沈阳鼓风机厂制造的上海石化70万吨/年乙烯装置裂解气压缩机2002年4月12日正式投料运行，达到国外机组水平。由合肥通用机械研究所承担的国家重大技术装备国产化创新项目：1万m3天然气球罐研制成功。填补了国内空白。由茂名石化设计院设计、茂名石化建设公司施工的万m3原油储罐在茂名兴建，是目前我国最大的原油储罐。南化机成功制造国内最大的年产45万吨合成氨、80万吨尿素的关健设备—二氧化碳吸收塔。抚顺机械炼化设备有限公司设计制造的螺旋折流板换热器通过专家鉴定，达到国内先进水平。辽阳石油化纤公司机械厂研制成功聚酯装置用重型压力离心机，达到国外同类产品水平。 三、产品质量不断提高 国内各企业在努力提高产品技术水平的同时也在不断提高产品质量，如华北石油一机厂为保证其专利产品异型游梁式抽油机的质量，满足批量出口美国等的需要，打破常规，配套产品由原来招标改为联合国内几家获得国际API资格的厂家进行共同攻关，发挥联合优势叫响国产品牌；山西永济电机厂的石油钻井直流电动机由中国质量协会、全国用户委员会授予《全国用户满意产品》称号。 在市场竞争中形成了一些产品质量好、受到用户欢迎、市场占有率不断上升的专业厂。如：荣盛机械制造有限公司防喷器产品占据国内市场80%销售份额，跻身于世界4大防喷器制造商行列；江苏阜宁宏达石化机械制造有限公司是一家地方小厂，公司推出的四款新采油工具QS型系列可取式桥塞、KYLM型系列液力锚、DS90-Y241型组合式油层保护封隔器和Y341型系列软卡瓦封隔器，大大提高了采油作业的成功率，降低了油田生产成本，受到油田用户的欢迎。山西永济电机厂生产的直、交流系列石油钻井电动机已达30多种，国内油田钻机所用配套电机的98%来自该厂。 四、国际通用标准和信息化受到重视 北京石油机械厂获得API 16D会标使用权（API 16D是美国石油学会关于钻井控制设备控制系统规范），北京石油机械厂是国内第一家、世界第九家拥有API 16D会标使用权的厂家。 经过近15年的努力，全国石油钻采设备和工具标准化技术委员会已形成了面向陆上和海上石油勘探、钻采设备、材料标准体系。现行有效的国家标准中，等同等效采用国际标准和国外先进标准的有27项。目前，我国通过API认证的石油设备制造企业已达196家。宝鸡石油机械厂已获得API认证达8大类55项，是我国取得API认证最多的石油设备制造企业。为我国的石油机械装备进入国际市场打下了坚实的基础。 为了实现世界级制造商的目标，江钻股份公司一直把信息化建设摆在十分重要的位置。江钻股份公司信息化系统的成功开发应用，大大提高了在全球一体化市场竞争中的生存与发展能力。2002年成为湖北省制造业信息化工程重点示范企业。 五、企业结构调整取得较大进展 上海神开科技工程有限公司成功购并上海第一石油机械厂、上海第二石油机械厂、上海石油仪器厂、上海石油化工机械设备研究所等。由上海神开科技工程有限公司参股60%、上海电器集团总公司参股20%、个人参股20%，成立上海神开石油化工设备有限公司。宝鸡石油机械厂按照现代企业制度，建立规范的法人治理结构，成功改制为宝鸡石油机械有限责任公司；并全面启动耗资7000万元的钻机生产线技术改造项目。具有50年历史，生产炼油、化工设备的抚顺机械厂与一些大中型国有企业一样，在竞争激烈的市场竞争中，步履蹒跚，举步维艰。近年来，虽几经努力，但亏损不断加剧。在得到员工的支持和认可、在市委、市政府指导组的协调指导下，采取国有民营策略，顺利实现企业转制；原华北石油二机厂的产品85%以上的市场在华北石油管理局外，由于体制的束缚，经营陷入困境。2002年顺利完成了整体带资分流改制工作，新成立了河北华北石油荣盛机械制造有限公司。 六、石油钻采设备向海外进军取得成效。 江钻股份公司是世界石油钻头三强之一，石油钻头出口到美国、加拿大等19个国家和地区；宏华公司已交付中亚ZJ70D钻机5台，又新接中亚国家的10台ZJ50DBS电动钻机订单；南阳石油机械厂先后有7台3000米车装钻机随长城钻井公司和大港油田等用户赴墨西哥作业，其钻机性能给用户留下了良好印象。2002年，750马力电动拖挂式钻机在墨西哥中标；中国石油技术开发公司向土库曼出口成套钻机及其外围设备；中原油田特车修造总厂石油钻采特车出口土库曼、格鲁吉亚、哈萨克；新疆石油局采研院研制的一批固井工具、抽油泵出口哈萨克；四川射孔器材公司批量射孔器材出口哈萨克等。
石油仪器期刊
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这个可就太多了看你想看哪一类的 有新闻类的比如中国石油报有技术类的期刊 比如说 石油仪器看你需要哪一类的
以下刊物最好：TD 矿业工程1．煤炭学报 2.中国矿业大学学报 3.煤炭科学技术 4.金属矿山 5.非金属矿 6.煤矿安全 7.矿山压力与顶板管理 8.矿山机械 9.矿业安全与环保 10.中国煤炭 11.中国矿业 12.辽宁工程技术大学学报.自然科学版 13.煤炭工程 14.矿冶工程 15.煤田地质与勘探 16.煤矿机械 17.矿业研究与开发 18.选煤技术 19.煤矿自动化（改名为：工矿自动化） 20.西安科技学院学报 21.湘潭矿业学院学报 22.化工矿物与加工 23.洁净煤技术TE 石油,天然气1.石油学报 2.石油勘探与开发 3.石油地球物理勘探 4.油田化学 5.石油炼制与化工 6.石油大学学报.自然科学版 7.天然气工业 8.石油学报.石油加工 9.石油钻采工艺 10.油气储运 11.钻井液与完井液 12.石油机械 13.石油与天然气地质 14.炼油技术与工程 15.油气田地面工程 16.钻采工艺 17.石油化工 18.新疆石油地质 19.大庆石油地质与开发 20.石油实验地质 21.石油与天然气化工 22.油气地质与采收率 25.大庆石油学院学报 26.江汉石油学院学报
石油仪器期刊目录参考文献
刘 鹏1，2，3 黎茂稳1，2
（1.中国石化油气成藏重点实验室，江苏 无锡 214151；2.中国石化
石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，江苏 无锡 214151；
3.浙江大学 地球科学系，浙江 杭州 310027）
摘 要 采用负离子电喷雾－傅立叶变换离子回旋共振质谱（ESI FT－ICR MS）分析了加拿大油砂沥青、加拿大原油和我国冀东原油中的酸性杂原子化合物组成，以研究不同类型石油样品中石油酸组成的分布特征。研究结果表明，加拿大油砂沥青中主要以DBE（Double band equivalence）为2～4的O2类化合物为主，对应1～3环的环烷酸；加拿大原油中O2类主要以1～2环环烷酸为主，还含有一定量的脂肪酸；我国冀东原油含有丰富的石油酸类型，其中既含有丰富的脂肪酸，也含有大量的1～3环的环烷酸，还在其中鉴定出丰富的C30—C35的甾烷酸和藿烷酸。
关键词 石油 环烷酸 高分辨质谱 酸性化合物 电喷雾－傅立叶变换离子回旋共振质谱
Molecular Characterization of Acidic Compounds in Crude Oil
by Negative Electrospray Ionization Fourier Transform Ion
Cyclotron Resonance Mass Spectrometry
LIU Peng1，2，3，LI Maowen1，2
（ Laboratory of Petroleum Accumulation Mechanisms，SINOPEC，
Wuxi 214151，China； Research Institute of Petroleum Geology，
SINOPEC，Wuxi 214151 ，China； of Earth Science，
Zhejiang University，Hangzhou 31 0027，China）
基金项目：中国博士后科学基金项目 “原油中大分子极性化合物高分辨质谱分析及地球化学应用”（2012M520550）资助。
Abstract Oil sand bitumen，crude oil of Canada and crude oil of Jidong，China were characterized by negative－ion electrospray ionization（ESI）and Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry（FT－ ICR MS）.The results indicated that the most abundant O2 class species in oil sand bitumen of Canada were centered at DBE values of 2～ were likely 1～3 cyclic－rings naphthenic acids， most abundant O2 class species in crude oil of Canada were 1～2 cyclic－rings naphthenic acids，as well a s soe fatty acids（DBE＝ 1）.crude oil of Jidong，China contain abundant O2 class species，in which the fatty acids（DBE ＝1）， 1～3 cyclicrings naphthenic acids and C30—C35 hopanoid acid and steroid acid were all identified.
Key words crude oil；naphthenic acids；high resolution mass spectrometry；acidic compounds；electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry（ESI FT－ICR MS）
随着全球高酸值原油产量的快速增长，石油酸组成研究已经成为近期石油化学研究的热点之一。石油酸组成分析对高酸值油藏的形成与分布研究具有重要的指导意义，受到油气勘探地球化学家的广泛关注。石油酸的分子量分布范围很宽，组成差异较大，直接分析原油中的石油酸组成十分困难。分析前往往需要进行样品预处理，然后再进行仪器分析。利用传统分析仪器，人们已在石油酸组成研究方面取得了很多成果［1～4］。但是，各种预处理步骤固有的特性导致分析结果存在很大局限性，人们始终无法在分子层次上整体了解石油酸组成的全貌。
近年来，基于傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR MS）提出了 “石油组学”［5～7］的概念，即从分子层次上研究石油化学组成及其物理性质与化学转化性能之间的关系。FT－ICR MS具有超高的分辨率和质量准确度，可以精确确定由C、H、O、N、S及它们主要同位素所组成的各种元素组合［8］。同时，FT－ICR MS可与多种软电离技术联用来分析复杂的石油样品混合物。特别是FT－ICR MS与电喷雾电离源（ESI）联用，能有效地分析石油中的极性杂原子化合物组成研究［9，10］。ESI电离源可以在烃类存在的条件下选择性地电离石油中的极性杂原子化合物，如分别在正离子和负离子模式下，选择性地电离石油中的微量的碱性（主要是碱性氮化合物）和酸性（主要是石油酸）化合物，中性氮化合物（含吡咯氮化物）通常出现在负离子质谱图上，但是其电离选择性相对较差［11］。本文以3个不同来源的原油为例，展示负离子ESI FT－ICR MS在原油中酸性化合物分子组成研究中的应用前景。
1 实验部分
样品制备
研究样品包括西加拿大盆地下白垩统的一个油砂沥青样品和一个原油样品及一个我国冀东油田产层为第三系沙河街组的原油样品，分别取大约10mg原油溶于1mL甲苯中，再取其中20μL样品溶液溶于1mL甲苯：甲醇（1：1（V：V））混合溶液中，向所得溶液中加入15μL 28％氨水，轻轻振荡使其混合均匀，然后进行负离子ESI FT－ICR MS分析。
ESI FT－ICR MS分析
仪器：美国Bruker公司Apex－Ultra型FT－ICR MS，磁场强度为 T。ESI电离源，负离子模式。
FT－ICR MS主要仪器参数：进样速度180μL/h，极化电压4000V，毛细管入口电压4500V，毛细管出口电压－320V，离子源六极杆累积时间，离子源六极杆直流电压，射频电压300Vp－p；四极杆Q1m/z 300，射频400Vp－p；碰撞池氩气流量·s－1，碰撞能量－，贮集时间，激发衰减，采集质量范围200～900Da，采样点数4M，扫描谱图叠加64次以提高信噪比。
数据处理
所有分析数据均采用自编软件对质谱数据进行处理，数据处理方法见文献［12］。简言之，即将所有信噪比大于6的质谱峰导出到Excel表中，将质谱仪器所测并经内部校正后的IUPAC质量数（IUPAC Mass）通过下式转换为Kendrick质量数（Kendrick Mass）［13］：
Kendrick质量数＝IUPAC质量数×（14/）
转换后的Kendrick质量数与其最接近的整数质量的差值定义为质量偏差（Kendrick Mass Defect，KMD）［14］。Kendrick质量数的实质是将CH2的相对分子质量定义为整数质量单位，即，这样转换后的质量表中所有相差14的整数质量单位所对应的化合物即具有相同的母体结构单元，但具有不同的亚甲基数，也就是取代基不同的同类型化合物具有相同的KMD数值。通过KMD值大小可以快速鉴定同类型化合物；通过分子量计算程序计算出各个化合物分子中C、H、S、N、O等原子的组合方式，得到各质谱峰对应的分子式（CcHhSsNnOo，c、h、s、n、o分别为分子中碳、氢、硫、氮、氧的原子个数），最终能得到样品中所有类型化合物的分子组成信息及其对应的等效双键数（Double band equivalence，DBE）：
油气成藏理论与勘探开发技术（五）
式中：c、h、n分别为分子中碳、氢、氮原子个数。
2 结果与讨论
加拿大油砂沥青、原油及我国冀东原油的负离子ESI FT－ICR MS质谱图如图1所示。其中，加拿大油砂沥青和原油具有相似的分子量分布，在m/z250～600之间，其质量重心在m/z 400附近；我国冀东原油具有较高的分子量分布，在m/z 300～750之间，其质量重心在m/z 480附近。
图1 3个不同样品的负离子ESI FT－ICR MS谱图
图2为图1中两个相邻质量单位m/z 419～420处的局部放大图，从中可以看出，这3种石油样品在详细分子组成上存在很大差异。在3个样品的高分辨率质谱图中，奇数质量单位（m/z 419）均以O2类的质谱峰（8号峰）具有最高的相对丰度；在偶数质量单位（m/z 420），均能检测到O2类的同位素质谱峰（18号峰），此外在加拿大原油样品中N1类化合物（12号峰）也具有很高的相对丰度。在m/z 420处质量分辨率达到400000以上（m/△m50％＠m/z 420 ＞400000，△m50％定义为质谱峰高一半处的峰宽），显示了FT －ICRMS具有超高的分辨率。在此分辨率条件下，能得到样品中酸性化合物的精确分子量，基于此能准确地对质谱峰进行定性，得到样品中酸性化合物的分子组成。以加拿大原油高分辨率质谱数据在m/z 419 ～420处所鉴定出的质谱峰为例，其定性结果见表1，共鉴定出18个质谱峰（其中9个为同位素峰），并且均能在质量精度为1×10－6以内准确确定其分子组成。
图2 图1中m/z ～的局部放大图（18个质谱峰的定性结果见表1）
基于质谱峰的精确分子量进行定性，并将鉴定出的化合物按照杂原子类型进行归类，加拿大油砂沥青和原油及我国冀东原油中不同杂原子类型化合物的相对丰度见图3，图中不同的色块代表不同DBE数值，在相同样品及同一类杂原子化合物中，色块的高度代表其对应DBE值的化合物类型的相对丰度。可以看出，这3类石油样品中的杂原子类型也具有很大差异。加拿大油砂沥青及原油含有较为复杂的杂原子类型，其中油砂沥青中O2类占有绝对优势的相对丰度，O2S1次之，N1类很低，此外还含有少量的O3、O1、N1O1、O1S1及N1S1。加拿大油砂沥青中O2类丰度很高，这可能与其经过较强的生物降解有关，含有较高的O2S1类及少量的O1S1及N1S1类说明加拿大油砂沥青硫含量较高，这与之前的分析结果一致。在加拿大原油中，N1类化合物具有最高的相对丰度，其次是O2类和O1类化合物，与加拿大油砂沥青相比，加拿大原油的生物降解程度应该较弱。我国冀东原油含有5类主要的杂原子类型，其中O2类化合物具有最高的相对丰度，其次是N1、O1、N1O1和N1S1。
表1 图2中质量数m/z ～处质谱峰定性结果
本文重点分析了3种石油样品中的O2类杂原子化合物，其负离子ESI FT－ICR MS质谱图中O2类的DBE值及碳数分布图见图4。加拿大油砂沥青中O2类的DBE分布在1～14之间，碳数分布在15～45之间，其中DBE主要分布在2～4，碳数分布在C18—C35之间，说明其中的O2类化合物主要以1～3环的环烷酸为主，DBE＝1的O2类相对丰度很低说明其中的脂肪酸含量非常低。加拿大原油样品中O2类的DBE分布也在1～14之间，碳数分布在12～45之间，其中DBE主要分布在1～3，碳数分布在C18—C35之间，说明其中的O2类化合物主要为1～2环的环烷酸为主，DBE＝1的O2类含量较高，说明加拿大原油中含有一定量的脂肪酸。Kim等［15］曾采用脂肪酸与1～3环环烷酸相对含量的比值来衡量生物降解程度，该数值越低，其生物降解程度越高，由此可以看出加拿大油砂沥青的生物降解程度应该较原油的生物降解程度要高。我国冀东原油中O2类的DBE分布在1～13之间，碳数分布在14～56之间，其中含量较多的O2类化合物主要分布在两个范围：一个DBE分布在1～4，碳数分布在C24—C45之间，其分别对应脂肪酸和1～3环环烷酸；另一个DBE分布范围在5～6，碳数分布在C30—C40之间，4环、5环环烷酸由C29到C30相对丰度突然增高，在C30-C35附近出现最高值，说明冀东原油中甾烷酸和藿烷酸含量丰富，这一现象在研究辽河原油酸性化合物组成时也曾被发现［16］。Jones等［17］指出高丰度藿烷酸与原油的生物降解程度有关，Kim等［15］认为藿烷酸在降解初期增加，而在进一步生物降解过程中藿烷酸也受到攻击。遗憾的是本实验所研究样品并没有非常直接的相关性，不能从油气地球化学角度进行更深层次的分析，但是通过该分析技术已经可以得到石油样品中含有丰富地球化学信息的石油酸分子组成，这预示着FT－ICR MS将为油气地球化学研究提供重要的技术支持。
图3 3个石油样品中负离子ESI FT－ICR MS谱图中杂原子类型的相对丰度分布
图4 3个石油样品负离子ESI FT－ICR MS质谱图中O2的DBE值及碳数分布图
3 结论
1）加拿大油砂沥青、原油及我国冀东原油的负离子ESI FT－ICR MS质谱图中，均检测出大量的石油酸分子（O2类），其中加拿大油砂沥青和我国冀东原油中O2类具有最高的相对丰度，加拿大原油中O2类的相对丰度仅低于N1类化合物。
2）加拿大油砂沥青中O2类化合物主要以1～3环环烷酸为主；加拿大原油中O2类化合物主要以1～2环环烷酸为主，还含有较高的脂肪酸类（DBE＝1）化合物；我国冀东原油中O2类化合物类型非常丰富，其中既含有丰富的脂肪酸，也含有大量的1～3环的环烷酸，还在其中鉴定出丰富的C30—C35的甾烷酸和藿烷酸。
3）ESI FT－ICR MS能有效地在分子层次上得到石油中的酸性化合物分子的组成及分布特征，而这类化合物又包含有大量的地球化学信息，因此，ESI FT－ICR MS将在油气地球化学研究中提供重要的技术支持。
参考文献
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与仪器分析有关的论文格式
【摘要】：分析化学始于一些分析检验的实践活动。商品生产和交换的发展 ,促进了分析检验工作。1 6世纪 ,化学反应广泛地应用于湿法分析。 1 8世纪中叶 ,重量分析法使分析化学由单纯的定性分析迈入了定量分析的时代。到了 1 9世纪 ,定性分析趋于完善 ,定量分析的各种方法也相继出现并不断发展。分析化学真正成为一门独立的学科是在 2 0世纪初 ,被称之为经典分析化学。 2 0世纪以来 ,在经典化学不断充实、完善的同时 ,仪器分析也迅猛发展 ,并且在分析化学中占据越来越重要的地位。【关键词】： 化学分析 仪器分析 1 王瑾;絮凝剂在废水处理中的应用及絮凝体沉降动力学研究[D];天津轻工业学院;2000年 2 沈莉萍;仪器分析方法研究胆红素自由基对人红细胞膜的损伤[D];浙江大学;2002年 3 余杰;中药材质量分析信息处理方法研究[D];浙江大学;2002年 4 于净;多媒体计算机辅助教学研究与仪器分析教学软件的开发[D];沈阳药科大学;2003年 5 王蕊;仪器分析教学课件设计制作[D];青岛大学;2003年 6 蔡自建;甘薯糖蛋白的分离纯化及其糖链结构鉴定[D];西南农业大学;2003年 7 王九英;ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法研究[D];西北工业大学;2003年 8 徐慧;一种提高PDA胶体相对分子质量的新方法探索[D];南京理工大学;2003年 9 李智利;高师仪器分析开设研究型实验的探索与实践[D];湖南师范大学;2004年 10 李海东;几种绿化植物挥发性物质动态释放特性的研究[D];内蒙古农业大学;2004年
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色谱分析技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文，希望能够对您有所帮助。
涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析
摘 要：文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理，并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理，并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。
关键词：涂料检测;现代色谱;气相色谱法
1 高效液相色谱法
该种技术融合了传统工艺中的优点，同时也对存在的问题做出优化，更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离，分析环节中同时完成多种任务，与传统方法相比较在时间上会有明显的减少，尤其是对受热程度的分析判断，更高效合理。检验环节中常见的加热问题，成为色谱分析的首要影响因素，如果不能合理的设置温度，很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的，在性质上更具有稳定性，原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视，国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准，涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验，还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样，高效液相色谱法属于分离性分析方法，能够对绝大部分的有机物进行分析，尤其是对挥发性不强，高温易分解的物质，能获得比其他方法更好更稳定的结果。
涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染，因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的，目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标，对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用，随着海洋监测技术的发展，有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12～10-9)，而且种类繁多，因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段，配以适合金属离子分析的检测器。
HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析，适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生，在常温下可直接分离样品中不同形态的锡，不但缩短了分析时间，而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种，其分离原理与其他色谱法不同，是按分子体积的大小进行分离，所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法，主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。
2 气相色谱法
裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用
能够用来判断树脂涂料中的组成成分，同样是针对光谱来进行，该种技术方法在所得结果上更具有全面性，融合了两种技术方法中的优点，在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后，涂料中的含有成分也在逐渐复杂化，高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术，在国内的研究起步较晚，应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。
我国学者在研究过程中，提取涂料中的成分，将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析，更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测，不需要对测试点进行选取，节省时间的同时也能够减少标样点，对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。
红外光照作用下，涂料发生的裂解反应是检测开展的依据，不需要再次选择分析的样本，可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时，仅仅依靠简单的裂解很难实现目标，简单的升高温度能够促进涂料裂解，再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用，可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单，还包含了聚合物形式，红外光谱检测的效果便会受到阻碍。
裂解气相色谱-质谱联用
涂料由几大部分组成，树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好，并且不容易分离的材料，不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同，遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏，涂料中的成分自然分解，此时在对色谱表现形式进行分析，能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量，不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同，同时也与基料自身耐高温形式相关。
了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时，关键技术是对温度的控制，如果加热温度超出了需求范围，很容易造成分子结构链过于零散，影响到结果的判断。不可忽略的一点是，涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应，分解出检测环节不需要的物质，对任务开展产生阻碍。由此可见，这种方法虽然操作过程简单，结果分析准确，但却容易受外界因素影响。
涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间，而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中，可以在短时间内瞬间升高温度，这样能够避免物质的高温氧化反应，提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除，只是尽可能的将生成量控制在合理范围内，不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到，不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响，在检测环节需要对原料组成成分进行判断，明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间，需要选取不同涂料的样品来测试，避免掺入其他杂质。所选取的量要均等，观察检测结果的同时将原始数据整理记录，用于后续的分析检验环节，可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择，涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。
3 结论
快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法，打破了化学分析的局限，极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性，而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。
参考文献
[1] 宋晓波，兰小军，丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料，2013(03).
[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程，2012(08).
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