真空冷冻干燥技术论文怎么写好写啊

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我给你一部分，因为太多了，过不来，具体的你点击下面的网址自己挑选吧，拼拼就成了！干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。第二节冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥。冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接致冷和间接致冷二种方式。加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。冷冻干燥的程序是这样的：在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后（通常应达到100uHg以上的真空度），即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后，即可结束冻干。整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量，玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份。在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图（其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线）。第三节共溶点及其测量方法需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的，因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中，并在产品中插一温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻，当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电，因为直流电会发生电解作用，整个过程由仪表记录。（图十六）也可用简单的方法来测量，如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中，作为电极。在铜电极附近插入一支温度计，插入深度与电极差不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近，并用适当方法把它们固定好，然后与其他产品一起预冻，这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点。把电极引线通过一个开关与万用表相连，可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出，在电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度。待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档（×1K或×10K）。由于万用表内使用的是直流电，为了防止电解作用，在每次测量完之后要把开关立即关掉，把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小，以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大，几乎是无穷大，这时的温度值便是共熔点数值。用这种方法测量的共熔点有一定的误差，因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏；另外，冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，但所测之值仍有实用参考价值。共熔点的数值从0℃到40℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。第四节产品的预冻产品在进行冷冻干燥时，需要装入适宜的容器，然后进行预先冻结，才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变；而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华；还要有恰当的装量，以便日后的应用。产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘，饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等；这些需根据产品的日后使用情况来决定，瓶子还需配上合适的胶塞。表二十二一些物质的共熔点（℃）物质共熔点85%氯化钠溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明胶、10%葡萄糖溶液 -322%明胶、10%蔗糖溶液 -1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、85%氯化钠溶液 -36脱脂牛奶 -26马血清 -35各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳。产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些，厚度要小些。表面积大有利于升华，产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时，可以采用旋冻的方法冻成壳状，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度。产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内，再装进箱子。为了改进热传递，有些金属盘制成可分离式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽低的盘子要求盘底平整，以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。转速一般为800转/分左右。冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论，但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始，冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的机械损伤也较小。缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质的浓度增加，蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的效果就能大大减弱。另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华，小的冰晶不利于升华；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。综上所述，需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率，最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂（保护剂之一）还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围，以便使更多的细胞存活下来。为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法；列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。预冻的目的也是为了固定产品，以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间，而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率，应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度，应根据改产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华。第五节产品的第一阶段干燥产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。产品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的，不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度，但又不能超过共熔点温度。由于产品升华时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1－2秒的时间（切不可太长）。然后又迅速打开，在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况，计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值，这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。冷冻干燥时冻干箱内的压强，过去认为是越低越好，现在则认为不是越低越好，而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验标明：在冻干箱的压强低于1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下，压强高于1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。但是，当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升，当高于共熔点温度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。冻干箱的合适压强一般认为是在1~3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。超过3毫巴时，产品可能熔化，此时应发出真空报警信号，切断对产品的加热，甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温，以保护产品不致发生熔化。冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的，因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度；而不宜使用压缩式真空计，以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。1克冰在压强1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽，为了排除大量的水蒸汽，光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上，因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升，这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因，会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小，从而导致升华速率的降低；与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强，使真空度恶化，进而又引起升华速率的减慢，产品吸收热量减少，产品温度上升，致使产品发生熔化，冻干失败。因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃时冰的蒸汽压为1毫巴左右。在升华干燥阶段，冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高，产品获得的热量就多；板层温度低，产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，板层的温度应进行合理的控制。板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强（即冻干箱的真空度）、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共熔点温度较多，冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多，冷凝器温度也低于-40℃较多，则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度，或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃，则板层温度不可再继续提高，不然会出现危险的情况。实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关，性能较好的冻干机，板层的加热温度可以升得高一些。升华阶段时间的长短与下列因素有关：产品的品种：有些产品容易干燥，有些产品不容易干燥。一般来说，共熔点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些。产品的分装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大，升华时间也长。升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能，这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。在产品的第一阶段时，除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过，于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少，由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象。崩解温度与产品的种类和性质有关，因此应该合理的选择产品的保护剂，使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象，从而确定崩解温度。

真空冷冻干燥技术论文怎么写啊

一般用于药物或是农产品，主要是维持被干燥物品的形态~

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真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。 ■技术优势突出由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的药品十分稳定，便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质，以及保持了原料的色泽。 ■加强基础理论研究目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。 ■严控生产工艺由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂，为保证冻干产品的质量和节能，在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。 *应用提示一：保持合理的预冻温度在真空冷冻干燥过程中，需要先对被干燥的药品进行预冻，然后在真空状态下，使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段，药品必须保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段，要严格控制预冻温度（通常比药品的共熔点低几度）。如果预冻温度不够低，则药品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。 *应用提示二：关注升华吸热在干燥升华阶段，物料需要吸收热量（每克冰完全升华成水蒸气约吸收8千焦耳的热量）。如果不对药品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，使药品可能出现局部甚至全部熔化，引起药品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。 *应用提示三：采用计算机自动化控制为了获得良好的冻干药品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点，在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线，然后控制机器，使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前，真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段：第一阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除去。第二阶段，将物料温度逐渐升到或略高于室温，经此阶段水分可以减少到低于5%。此过程预冻温度为－40℃左右，时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，绝对压强约为4～7帕。链霉素的最终干燥温度可升至40℃，总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统，有助于保证药品符合质量要求。

真空冷冻干燥技术论文题目怎么写

编辑本段冻干机原理　　冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。　物质在干燥前始终处于低温(冻结状态)，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。　冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣谕仪器网　对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。一制品的冻结　　?　溶液速冻时（每分钟降温10~50℃），晶粒保持在显微镜下可见的大小；相反慢冻时（1℃/分），形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率，细晶在升华后留下的间隙较小，使下层升华受阻，速成冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。　药品在冻干机中预冻在两种方式：一种是制品与干燥箱同时降温，；另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右，再将制品放入，前者相当于慢冻，后者则介于速冻与慢冻之间，因而常被采用，以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时，空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上，而在升华初期，若板升温较快，由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。　制品的冻结处于静止状态。经验证明，过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶，为了克服过冷现象，制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围，并需保持一段时间，以待制品完全冻结。二升华的条件与速度　　?　冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华；比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升所必需的条件。　气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程，它与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很漫。随着压力降低3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升华速度显著加快，飞离出来的水分子很少改变自己的方面，从而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为25L而在3Pa时却膨胀为10000升，普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。　制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为3Pa与1Pa，因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差，如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计，它将促使制品升华出来的水蒸气，以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。　冰的升华热约为2822J/克，如果升华过程不供给热量，那末制品只有降低内能来补偿升华热，直至其温度与凝结器温度平衡后，升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差，必须对制品提供足够的热量。三升华过程　　?　在升温的第一阶段（大量升华阶段），制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制，若制品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生制品融化现象，而此时融化的液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，最后浓缩成一薄僵块，外观极为不良，溶解速度很差，若制品的融化发生在大量升华后期，则由于融化的液体数量较少，因而被干燥的孔性固体所吸收，造成冻干后块状物有所缺损，加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。　在大量升华过程，虽然搁板和制品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束，为了确保整箱制品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分，它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度的降低，因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化，但若超过某极限温度，生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右，并保持恒定。在这一阶段初期，由于板温升高，残余水分少又不易气化，因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢，热传导变得更为缓慢，需要耐心等待相当长的一段时间，实践经验表明，残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。欣谕仪器网四冻干曲线　　?　将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。　如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的最高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。　若制品对热不稳定，则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上；待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的最高温度，这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高，但其抗干扰的能力相应降低，真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式，仍是目前较常用的方式国内知名品牌：上海欣谕XY

冷冻干燥机的工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空干燥箱环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态)，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。

真空冷冻干燥机和其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。真空冷冻干燥机的加热方式：①接触传热方式这是一种最简单的加热方法，在干燥室内设置可加热的多层搁板，上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘，干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触，因此利用这种方法进行加热时，干燥时间多少较其它方法长些，但其优点是干燥是构造简单，并可充分利用空间。②复式加热方式接触传导仅加热食品的一面，而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触，因此传热良好而可缩短干燥时间，所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前，先以金属网状铝板夹住，以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力，然后用液压加上搁板，使之与网状铝板接触，此法优点是可缩短干燥时间，但为能与上搁板接触，搁板必须是活动的，因此必须使用液压装置，而导致构造复杂，并降低干燥室的利用率，故设备费用高昂，此外，对非平面而不定形被干燥食品，则有不能充分发挥效果的缺点。③有钉板加热方式这是上述复式加热方式的变形，此法是利用装有多枚钉子的2片加热板将被干燥食品夹在中间以进行加热，这种方式的加热接触面积扩大到被干燥食品的内部，因而能有效地进行热供给，利用此方式，干燥时间可大幅度缩短，这正是被希望的方式，但相反的是，大量处理被干燥食品时，干燥前与干燥后的操作繁杂，需要人力与时间，另外还涉及卫生的问题，因此在实用规模装置上几乎都不采用。④辐射加热方式此种方式是将被加热干燥的食品置于干燥盘或干燥网上，然后插入两片加热板之间，使之不与加热板接触，而由加热板辐射来供给热量，因此加热板可加热到容许温度以上的高温，而被干燥食品的温度则保持在容许温度之内，这样可以缩短干燥时间，且被干燥食品的形状若不是定型时也不会有所妨碍。干燥前后的操作也很容易，特别是在大型连续干燥装置中更加有效，已经设计出适当的控制方式，并提高加热板的辐射能转换效率，其干燥时间已缩短至可以与复式加热相匹敌的程度，因此，该加热方式已演变成冻干食品设备的基本形式。⑤微波加热方式微波照射能使不同形状的食品内外都得到加热，大大缩短干燥时间（约10%～20%）。此外，干燥室的利用率也较高。尽管微波加热具有明显的优点，但是到目前为止还没有在工业上成功的例子。这是因为产生微波形式的能量是昂贵的，其费用为蒸汽费用的10～20倍。另外，微波加热过程很难控制。如果供热量有余，会导致升华界面有少量冰融化，而水的介电常数比冰的介电常数大得多，水将吸收更多的热量使温度升高而使更多的冰融化，最终导致干燥失败。⑥红外线加热在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。

真空冷冻干燥机的原理就是升华的过程，首先物料结晶然后利用升温产生气体以及负压把升华出来的水汽带走，带走过程中经过冷井的冷量吸附。优点是不会破坏物料，尽可能保留原有物料的成分，只是把水分带走，缺点是运行过程缓慢，成本高。欣谕@冻干

真空冷冻干燥技术论文题目怎么写的

物体干燥的方法许多，如风干、晒干、煮干、微波干燥、烘干、喷雾干燥和真空冷冻干燥等。真空冷冻干燥技术优于其它的干燥方法，能保留物料原本的色、香、味，以及有效阻止热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。冻干后复水性好，保持了物料的活性。一、真空冷冻干燥机工作原理： 1、真空冷冻干燥机工作原理是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空干燥箱环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。 2、物质在干燥前始终处于低温(冻结状态)，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。二、真空冷冻干燥机工作原理：（简化版）真空冷冻干燥机工作原理就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分，从而得到干燥的物质。三、真空冷冻干燥机工作原理：（实践版）真空冷冻干燥机无非就是一种两台大冰箱加一个真空泵的结构。其中一个冰箱首先负责把药品冻成冰块，然后开动真空泵营造一种低真空的环境。在此减压环境下，物体的沸点、熔点等热常数都相应降低，因而，箱内的物质轻微受热后即能在低温条件下从固体升华为气体。这些气体随即流向另外一个大冰箱，被捕捉下来重新凝结成冰块。当物质的水分完全抽干以后，便完成了一个冻干过程。备注：以上几种冷冻干燥机工作原理的说法都是正确的，只是不同人理解也不同罢了。上海拓纷真空冷冻干燥机厂家把它总结起来，便于大家理解。

与其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使食品中冻结的水分升华而脱去。

冷冻干燥机冷冻干燥是通过降低产品温度来完成的，这样大部分的产品水分处于固态，通过降低产品周围的压力，冰可以升华。当产品质量成为消费者的重要因素时通过验收，冷冻干燥提供了一种去除水分的替代方法。冷冻干燥过程中的传热传质过程是独特的。取决于在干燥系统的配置中，可以通过冷冻产品进行传热分层或通过干燥产品层。显然，通过冻结层的热传递将被破坏快速且不限制速率。通过干燥产品层热传递速度较慢，原因是真空中高度多孔结构的低导热系数。在这两种情况下质量传递将发生在干燥产品层中。预计水蒸气会扩散由于分子在真空中的扩散速率很低，因此这是一个限速过程。冷冻干燥工艺的优点是由于冷冻干燥而产生的优异产品质量升华过程中的低温和产品结构的维护。这些优势与产品冷冻和真空的能源密集方面相平衡要求。冷冻干燥用于干燥具有精致香味或质地的高价值食品。例如咖啡、蘑菇、香草和香料、草莓和覆盆子、果汁、肉类、海鲜或蔬菜。冷冻干燥也被用来为徒步旅行者制作完整的食物还有露营、军事配给或太空飞行。较新的产品包括冷冻干燥的水珠奶油、酸奶和乳酪冰淇淋，用于早餐麦片、糖果和巧克力的配料甜点。冷冻干燥也可用于制备活性酶（例如用于奶酪加工）和在接种物产生之前长期保存的微生物培养物。