奎宁含量测定方法的研究的论文
方法名称：二盐酸奎宁原料药—二盐酸奎宁的测定—非水滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定二盐酸奎宁原料药中二盐酸奎宁的含量。该方法适用于二盐酸奎宁原料药。方法原理：供试品加醋酐与醋酸汞试液溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算二盐酸奎宁的含量。试剂：⒈ 醋酐⒉ 醋酸汞试液⒊ 高氯酸滴定液（）⒋ 结晶紫指示液⒌ 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：⒈醋酸汞试液取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL。本液应置棕色瓶内，密闭保存。⒉ 高氯酸滴定液（）配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750mL，加入高氯酸（70~72%），摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（）相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。⒊ 结晶紫指示液取结晶紫，加冰醋酸100mL使溶解。⒊5 基准邻苯二甲酸氢钾操作步骤：精密称取供试品约，加醋酐5mL与醋酸汞试液3mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（）相当于的C20H24N2O2·2HCl。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，。
硫酸性质比较稳定。使用硫酸奎宁会使荧光效果增强，不会直接影响到实验效果，偏差很小。所以，奎宁荧光特性和含量在配制试样溶液时，要用硫酸溶液而非蒸馏。
含量测定论文研究目的及意义
目的、意义： 利用标准化的击实仪具，试验出土的最佳含水量及其最大干密度，并以该指标评定路基填土的压实质量和指导路基填土的施工。
实验，指的是科学研究的基本方法之一。根据科学研究的目的，尽可能地排除外界的影响，突出主要因素并利用一些专门的仪器设备，而人为地变革、控制或模拟研究对象，使某一些事物（或过程）发生或再现，从而去认识自然现象、自然性质、自然规律。
路基是轨道或者路面的基础，是经过开挖或填筑而形成的土工构筑物。路基的主要作用是为轨道或者路面铺设及列车或行车运营提供必要条件，并承受轨道及机车车辆或者路面及交通荷载的静荷载和动荷载，同时将荷载向地基深处传递与扩散。
在纵断面上，路基必须保证线路需要的高程;在平面上，路基与桥梁、隧道连接组成完整贯通的线路。在土木工程中，路基在施工数量、占地面积及投资方面都占有重要地位。
问题一：研究目的和意义 目地：就是写你们为什么要研究或探讨、想要得出什么结论！；意义：就憨研究完以后得出的结论以及你们做完研究有什么收获。感想之类！总之最重要的是结论啦 问题二：毕业论文中的研究目的与意义该怎么写？ 先写你研究的选题有什么川陷，因为有了缺陷 所以你才去研究它 这是目的 然后写研究此选题对以后有何影响 问题三：毕业论文开题报告的研究目的与意义？ 10分 1.理论意义或应用前景 要着重说明你为什么要选这个题，写它有没有必要，你选这个题目有什么理论意义和实践意义 (如对理论建立和发展有什么补充和推动作用，如难以在理论上有突破，那么对实际有什么指导作用，可能在实际中派什么用场，有什么现实意义及应用前景)。要简洁、直观，很清楚地告诉人家你为什么要定饥个，有什么意义!切记!!! 2.发展趋势 要扣题，要说明进一步探讨这个话题的好处，从自己的条件看可以从哪些方面获得新的突破?有了这样细致的分析与估价,写作者就能确定自己的定位,顺利地进入写作阶段。)总之所写的一定要围绕告诉人家你怎么想到定这个题目，为什么写，有什么意义，有没有必要，有什么作用。这样才能说服人家接受你的想法。 问题四：毕业论文的意义和目的是不是摘要 你的文献综述具体准备往哪个方向写，题目老师同意了没，具体有要求要求，需要多少字呢？ 你可以告诉我具体的排版格式要求，文献综述想写好，先要在图书馆找好相关资料，确定好题目与写作方向。老师同意后在下笔，还有什么不了解的可以直接问我，希望可以帮到你，祝写作过程顺利。 综述是对某一方面的专题搜集 大量情报资料后经综合分析而写成的一种学术论文， 它是科学文献的一种。 格式与写法 文献综述的格式与一般研究性论文的格式有所不同。这是因为研究性的论文注重研究的方法和结果，特别是阳性结果，而文献综述要求向读者介绍与主题有关的详细资料、动态、进展、展望以及对以上方面的评述。因此文献综述的格式相对多样，但总的来说，一般都包含以下四部分：即前言、主题、总结和参考文献。撰写文献综述时可按这四部分拟写提纲，在根据提纲进行撰写工。 前言部分，主要是说明写作的目的，介绍有关的概念及定义以及综述的范围，扼要说明有关主题的现状或争论焦点，使读者对全文要叙述的问题有一个初步的轮廓。 主题部分，是综述的主体，其写法多样，没有固定的格式。可按年代顺序综述，也可按不同的问题进行综述，还可按不同的观点进行比较综述，不管用那一种格式综述，都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较，阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向，以及对这些问题的评述，主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。 总结部分，与研究性论文的小结有些类似，将全文主题进行扼要总结，对所综述的主题有研究的作者，最好能提出自己的见解。 参考文献虽然放在文末，但却是文献综述的重要组成部分。因为它不仅表示对被引用文献作者的尊重及引用文献的依据，而且为读者深入探讨有关问题提供了文献查找线索。因此，应认真对待。参考文献的编排应条目清楚，查找方便，内容准确无误。关于参考文献的使用方法，录著项目及格式与研究论文相同，不再重复。 综述是对某一方面的专题搜集 大量情报资料后经综合分析而写成的一种学术论文， 它是科学文献的一种。 格式与写法 文献综述的格式与一般研究性论文的格式有所不同。这是因为研究性的论文注重研究的方法和结果，特别是阳性结果，而文献综述要求向读者介绍与主题有关的详细资料、动态、进展、展望以及对以上方面的评述。因此文献综述的格式相对多样，但总的来说，一般都包含以下四部分：即前言、主题、总结和参考文献。撰写文献综述时可按这四部分拟写提纲，在根据提纲进行撰写工。 前言部分，主要是说明写作的目的，介绍有关的概念及定义以及综述的范围，扼要说明有关主题的现状或争论焦点，使读者对全文要叙述的问题有一个初步的轮廓。 主题部分，是综述的主体，其写法多样，没有固定的格式。可按年代顺序综述，也可按不同的问题进行综述，还可按不同的观点进行比较综述，不管用那一种格式综述，都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较，阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向，以及对这些问题的评述，主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。 总结部分，与研究性论文的小结有些类似，将全文主题进行扼要总结，对所综述的主题有研究的作者，最好能提出自己的见解。 参考文献虽然放在文末，但却是文献综述的重要组成部分。因为它不仅表示对被引用文献作者的尊重及引用文献的依据，而且为读者深入探讨有关问题提供了文献查找线索。因此，应认真对待。参考文献的编排应条目清楚，查找方便，内容准确无误。关于参考文献的使用方法，录著项目及格式与研究论文相同，不再重复。 一、......>> 问题五：研究目的，研究目标和研究内容的区别 基础研究：指为获得关于现象和可观察事实的基本原理及新知识而进行的实验性和理论性工作，它不以任何专门或特定的应用或使用为目的。 基础研究的特点是： ―― 以认识现象、发现和开拓新的知识领域为目的,即通过实验分析或理论性研究对事物的物性、结构和各种关系进行分析，加深对客观事物的认识，解释现象的本质，揭示物质运动的规律，或者提出和验证各种设想、理论或定律。 ―― 没有任何特定的应用或使用目的,在进行研究时对其成果看不出、说不清有什么用处，或虽肯定会有用途但并不确知达到应用目的的技术途径和方法。 ―― 一般由科学家承担，他们在确定研究专题以及安排工作上有很大程度的自由。 ―― 研究结果通常具有一般的或普遍的正确性,成果常表现为一般的原则、理论或规律并以论文的形式在科学期刊上发表或学术会议上交流。 因此，当研究的目的是为了在最广泛的意义上对现象的更充分的认识，和（或）当其目的是为了发现新的科学研究领域，而不考虑其直接的应用时，即视为基础研究。 基础研究又可分为纯基础研究和定向基础研究。 应用研究：指为获得新知识而进行的创造性的研究，它主要是针对某一特定的实际目的或目标。 特点 ――具有特定的实际目的或应用目标,具体表现为：为了确定基础研究成果可能的用途，或是为达到预定的目标探索应采取的新方法（原理性）或新途径。 ――在围绕特定目的或目标进行研究的过程中获取新的知识,为解决实际问题提供科学依据。 ――研究结果一般只影响科学技术的有限范围，并具有专门的性质，针对具体的领域、问题或情况，其成果形式以科学论文、专著、原理性模型或发明专利为主。一般可以这样说，所谓应用研究，就是将理论发展成为实际运用的形式。 开发研究 开发研究是利用应用研究的成果和现在的知识与技术，创造新技术、新方法和新产品，是一种以生产新产品或完成工程技术任务为内容而进行的研究活动。 基础研究是为了认识现象，获取关于现象和事实的基本原理的知识，而不考虑其直接的应用，应用研究在获得知识的过程中具有特定的应用目的。 基础研究没有特定的应用目的或目标主要表现在，在进行研究时对其成果的实际应用前景如何并不很清楚，或者虽然确知其应用前景但并不知道达到应用目标的具体方法和技术途径。应用研究的特定应用目的不外乎二类：或是发展基础研究成果确定其可能用途，或是为达到具体的、预定的目标确定应采取的新的方法和途径。应用研究虽然也是为了获得科学技术知识，但是，这种新知识是在开辟新的应用途径的基础上获得的，是对现有知识的扩展，为解决实际问题提供科学依据，对应用具有直接影响。基础研究获取的知识必须经过应用研究才能发展为实际运用的形式。 问题六：毕业论文选题目的与意义 5分 怎么写开题报告呢？ 首先要把在准备工作当中搜集的资料整理出来，包括课题名称、课题内容、课题的理论依据、参加人员、组织安排和分工、大概需要的时间、经费的估算等等。 第一是标题的拟定。课题在准备工作中已经确立了，所以开题报告的标题是不成问题的，把你研究的课题直接写上就行了。比如我曾指导过一组同学对伦教的文化诸如“伦教糕”、伦教木工机械、伦教文物等进行研究，拟定的标题就是“伦教文化研究”。 第二就是内容的撰写。开题报告的主要内容包括以下几个部分： 一、课题研究的背景。 所谓课题背景，主要指的是为什么要对这个课题进行研究，所以有的课题干脆把这一部分称为“问题的提出”，意思就是说为什么要提出这个问题，或者说提出这个课题。比如我曾指导的一个课题“伦教文化研究”，背景说明部分里就是说在改革开放的浪潮中，伦教作为珠江三角洲一角，在经济迅速发展的同时，她的文化发展怎么样，有哪些成就，对居民有什么影响，有哪些还要改进的。当然背景所叙述的内容还有很多，既可以是社会背景，也可以是自然背景。关键在于我们所确定的课题是什么。 二、课题研究的内容。课题研究的内容，顾名思义，就是我们的课题要研究的是什么。比如我校黄姝老师的指导的课题“佛山新八景”，课题研究的内容就是：“以佛山新八景为重点，考察佛山历史文化沉淀的昨天、今天、明天，结合佛山经济发展的趋势，拟定开发具有新佛山、新八景、新气象的文化旅游的可行性报告及开发方案。” 三、课题研究的目的和意义。 课题研究的目的，应该叙述自己在这次研究中想要达到的境地或想要得到的结果。比如我校叶少珍老师指导的“重走长征路”研究课题，在其研究目标一栏中就是这样叙述的： 1、通过再现长征历程，追忆红军战士的丰功伟绩，对长征概况、长征途中遇到了哪些艰难险阻、什么是长征精神，有更深刻的了解和感悟。 2、通过小组同学间的分工合作、交流、展示、解说，培养合作参与精神和自我展示能力。 3、通过本次活动，使同学的信息技术得到提高，进一步提高信息素养。 四、课题研究的方法。 在“课题研究的方法”这一部分，应该提出本课题组关于解决本课题问题的门路或者说程序等。一般来说，研究性学习的课题研究方法有：实地调查考察法(通过组织学生到所研究的处所实地调查，从而得出结论的方法)、问卷调查法（根据本课题的情况和自己要了解的内容设置一些问题，以问卷的形式向相关人员调查的方法）、人物采访法（直接向有关人员采访，以掌握第一手材料的方法）、文献法（通过查阅各类资料、图表等,分析、比较得出结论）等等。在课题研究中，应该根据自己课题的实际情况提出相关的课题研究方法，不一定面面俱到，只要实用就行。 五、课题研究的步骤。 课题研究的步骤，当然就是说本课题准备通过哪几步程序来达到研究的目的。所以在这叮部分里应该着重思考的问题就是自己的课题大概准备分几步来完成。一般来说课题研究的基本步骤不外乎是以下几个方面：准备阶段、查阅资料阶段、实地考察阶段、问卷调查阶段、采访阶段、资料的分析整理阶段、对本课题的总结与反思阶段等。 六、课题参与人员及组织分工。 这属于对本课题研究的管理范畴，但也不可忽视。因为管理不到位，学生不能明确自己的职责，有时就会偷懒或者互相推诿，有时就会做重复劳动。因此课题参与人员的组织分工是不可少的。最好是把所有的参与研究的学生分成几个小组，每个小组通过民主选举的方式推选出小组长，由小组长负责本小组的任务分派和落实。然后根据本课题的情况，把相关的研究任务分割成几大部分，一个小组负责一个部分。最后由小......>> 问题七：毕业论文开题报告的研究意义和目的可以和正文的一样吗？ 这个可以是一样的没关系的，但是这里面的内容一样要通过论文检测，所以要注意一下。 1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。 2、目录：目录是论文中主要段落的简表。（短篇论文不必列目录） 3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。 4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。 每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。 5、论文正文：（1）引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。 引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2）论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、 论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点；b.分析问题-论据和论证；c.解决问题-论证与步骤；d.结论。 6、一篇论文的参考文献是将论文在和写作中可参考或引证的主要文献资料，列于论文的末尾。参考文献应另起一页，标注方式按《GB7714-87文后参考文献著录规则》进行。中文：标题--作者--出版物信息（版地、版者、版期）：作者--标题--出版物信息所列参考文献的要求是：（1）所列参考文献应是正式出版物，以便读者考证。（2）所列举的参考文献要标明序号、著作或文章的标题、作者、出版物信息。 问题八：毕业设计的研究目的与意义 150分 首先，撰写毕业论文是检验学生在校学习成果的重要措施，也是提高教学质量的重要环节。大学生在毕业前都必须完成毕业论文的撰写任务。其次，通过撰写毕业论文，提高写作水平是干部队伍“四化”建设的需要。党中央要求，为了适应现代化建设的需要，领导班子成员应当逐步实现“革命化、年轻化、知识化、专业化”。再次，提高大学生的写作水平是社会主义物质文明和精神文明建设的需要。 大学生撰写毕业论文的目的，主要有两个方面；一是对学生的知识相能力进行一次全面的考核。二是对学生进行科学研究基本功的训练，培养学生综合运用所学知识独立地分析问题和解决问题的能力，为以后撰写专业学术论文打下良好的基础。
这个太简单不过了，呵呵。楼主看好了哦，试验检测的目的与意义：是为了提高工程质量，加快工程进度，降低工程造价，推动公路工程施工技术进步。呵呵。标准答案哦。
含量测定的毕业论文
酶法双甘酯的制备论文字数:19829,页数:36摘 要 双甘酯（Diacylglycerol, DG）是甘三酯（Triacylglycerol, TG）中的一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。双甘酯是天然植物油脂中的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，它是公认安全(GRAS)的食品成分。近年来的研究表明, 双甘酯具有许多独特的生理作用和物化性质, 可广泛地应用于食品、医药、化妆品及其他化工产品, 是一类很有开发前景的新型化工原料。本论文主要对双甘酯的酶促甘油醇解、水解以及超声波外力场辅助酶促水解制备进行了研究。 首先研究了酶促棕榈油甘油醇解反应制备双甘酯，研究表明：在搅拌、棕榈油与甘油底物摩尔比为2：1、加酶量为油脂质量的8%、甘油加水量0%、反应温度42℃的条件下，酶促甘油解制备双甘酯反应较慢，反应30小时，DG的质量分数才达40%。试验同时发现，体系中游离脂肪酸生成速率较快，尤其在前12小时。体系中没有加入水，参与反应的水主要源于酶中以及油脂中已有的水分，这二者的水分含量均不高，在此情况下，水解反应却较快，这说明，酶催化水解反应的能力很强。既然酶催化水解易于进行，因此，下文进行了酶促水解制备DG的研究。 试验显示，在机械搅拌条件下，酶促水解的最优条件为：底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度42℃，反应时间4h，产物中双甘酯的含量达到。该试验表明，酶促水解反应比甘油醇解反应快得多，且双甘酯产率高。 为了进一步加快反应速率，本文在超声波作用下，对脂肪酶催化棕榈油水解制备双甘酯进行了试验。试验结果表明：在底物摩尔比（水∶棕榈油）为，加酶量为油脂质量的6%，反应温度为37℃，超声功率为50W，仅需反应2h，产物中双甘酯的含量即达到。关键词：双甘酯 脂肪酶 甘油醇解 水解 超声波 The Preparation of Diglyceride catalized by Enzyme Abstract: Diglyceride (DG) is a kind of structured lipid that hydroxyl replace acyl in the sn-1, 2, 3 position of triglyceride (TG). DG is a natural minor component of various edible oils and the endogenetic intermediate metabolite of lipid. Moreover, it is generally recognized as safe (GRAS) by FDA. Recent investigations have shown that diglyceride can be extensively applied to food, pharmaceuticals, cosmetics and other chemical products due to its specific physiological actions and physico-chemical properties. Diglyceride is one kind of new and promising chemical product. In this paper, the preparation of DG in different conditions were studied. Firstly, the preparation of DG by enzymatic glycerine alcoholysis of palm oil was studied. The research indicated that the DG content in the yield was only about 40% under the following conditions: mechanical agitation, ratio of palm oil to glycerol 2：1，lipase content 8%, water content of glycerol 0%，reaction temperature 42℃ and reaction time 30h. At the same time，the results show that the ability of enzymatic hydrolysis reaction is strong compared to the enzymatic glycerine alcoholysis reaction. Secondly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil under the mechanical agitation condition was studied. The optimum reaction conditions were got by single-factor experiments and they are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, lipase content 6%, reaction temperature 42℃, reaction time 4h. The DG content in the yield was under the above conditions. Thirdly, the preparation of DG by enzymatic hydrolysis of palm oil in the ultrasonic field were studied. The optimum reaction conditions are as follows: ratio of palm oil to water 1∶, Lipase content 6%, reaction temperature 37℃, Ultrasonic power 50W and the reaction time 2h. The DG content in the yield was under the above words: Diacylglycerol(DG);Lipase;Glycerine Alcoholysis;Hydrolysis;Ultrasound 目 录1 绪论 1 前言 1 双甘酯的组成、结构与功能 1 双甘酯的组成与结构 1 双甘酯的生理功能 2 双甘酯的应用 3 双甘酯在食品添加剂中的应用 3 双甘酯在医药中的应用 4 双甘酯在化妆品中的应用 4 其他应用 4 双甘酯的各种制备方法 5 双甘酯的化学制备方法 5 双甘酯的酶法制备 6 双甘酯各种制备方法的特点分析 8 双甘酯的分析方法 9 超声波及其在酶促反应中的应用 10 超声波 10 超声波工作原理 11 超声波在酶促反应中的应用 12 课题研究内容 132 测定方法 14 样品制备 14 羟基值的测定 14 乙酰化试剂的配置 14 测定步骤 14 单甘酯的含量测定 14 游离甘油含量测定 15 游离脂肪酸的含量测定 15 双甘酯的含量 16 甘三酯的含量 163 酶促棕榈油甘油醇解、水解制备双甘酯 17 试验材料与仪器 18 试验材料 18 试验仪器 18 试验方法 18 酶促甘油醇解反应 18 酶促水解反应 19 结果与讨论 19 酶促甘油醇解反应影响因素 19 酶促水解反应影响因素 20 （1）反应时间对双甘酯产率的影响 20 （2）加酶量对双甘酯产率的影响 20 （3）反应温度对双甘酯产率的影响 21 （4）底物摩尔比对双甘酯产率的影响 22 结论 234 超声场中酶促水解制备双甘酯 24 试验材料与仪器 24 试验材料 24 试验仪器 24 试验方法 25 结果与讨论 25 超声功率对双甘酯产率的影响 25 超声场与机械搅拌条件对比 26 结论 275 结论与展望 28 结论 28 存在的问题与展望 28参考文献 29Abstract 31 致 谢 32以上回答来自:
化学是以实验为基础的学科,重视实验教学,挖掘实验全面的教育教学功能,在新课改的背景下愈显重要。下面是我为大家整理的化学实验毕业论文，供大家参考。
摘要:无机及分析化学实验作为生物专业大学阶段开设的第一门必修实验课，对他们后续理论课程和实验课程的学习有非常大的导向作用。笔者结合自己多年无机及分析化学实验的教学经验，针对当前无机及分析化学实验的教学现状，在培养良好的科学实验素养、与专业方向的衔接以及建立科学全面的成绩评定方面进行了探讨。
关键词:无机及分析化学;生物专业;实验教学
生物技术革命被认为是第六次科技革命的核心内容。现代生物学是在分子水平上建立的生物学，而化学是研究分子的科学，大化学革命是生命科学革命的重要基础[1]。因此，对于生物科学等近化学专业的学生而言，学习无机及分析化学对于他们学习基础知识和专业知识都是不可或缺的。国内外农学、生物、环境等一些近化学专业都陆续开设了这门课程，无机及分析化学实验是与之相对应的实验课程，是生命科学系学生进入大学学习的第一门实验课[2]。由于这些基础课程大部分是由化学学院讲授这门课程，所以在课时、实验内容和衔接方面存在诸多改进的空间。具体表现在以下几个方面:首先，学时少，目前只有24个学时实验，同类院校最少也是32学时，这样短的实验安排并不利于实验教学的开展;考核方法有待探讨;针对性不强，目前无法做到实验操作与生物科学专业学习的对接[3]。针对这些问题，有必要对这门实验课程的教学方法和教学效果进一步探讨，笔者结合自己多年的讲授经验，主要在以下方面作了探索。
1注重培养良好的科学实验素养
任何一门化学实验课的开设目的不仅仅是让学生掌握实验技术本身，更关键的是学生在一次次的实验中逐渐养成严谨的实验态度和素养。这些非智力性的科学实验思维对于学生在将来的职业生涯中树立严谨的工作作风和实事求是的科学态度也大有裨益[4]。但大一新生刚刚告别中学学习阶段，"重理论轻实验"的思想根深蒂固，笔者为新生讲授无机及分析化学实验过程中，发现很多同学以"应付"的态度对待实验课:预习报告按部就班的抄袭实验教材，实验过程中追求实验速度不注重实验细节，实验报告数据涂改和杂乱等现象比较普遍。因此，从一开始就应该端正他们的实验态度、培养严谨求实的科学实验素养，这对于大一新生后续课程的学习尤为关键。在学期开始前，开设的每个实验项目以书面形式传达到每个实验小组，上课前，每位学生要按照要求写好预习报告，实验原始数据要记录在实验报告上，实验完成后老师签字确认后才能离开。有些实验根据教材上的内容操作得不到预期的结果，其关键在于实验细节的操作需要注意，这时候就需要教师要亲自示范学生容易出现的错误操作，讲解操作的要点和注意事项。有个别实验的操作在实验教材上没有明确说明，而对实验成败非常关键的地方，我们在化学实验的教育理念中，更注重从细节处入手。如预习报告，数据处理时要养成正确的“有效数字”概念;在化学试验中，不但要有正确的分析方法和准确的实验操作，对分析结果进行正确的记录和处理对于学生养成严谨的科学态度也是非常关键的。
2整合实验内容，注重与专业方向有所衔接
目前我校针对生命科学系学生开设的无机及分析化学实验主要沿袭了无机化学实验和分析化学实验的内容，目的是使近化学类专业学生熟悉化学实验的基本知识，掌握化学实验的基本操作技能。但化学实验内容与生物专业的衔接还显得欠缺，学生的学习兴趣不浓，导致填鸭式实验课，整个实验课程结束了，前面的实验内容也就忘得差不多了。在教学过程中，有些学生会问"这些实验的目的是什么?"，"这些实验能够解决什么生物问题?"。其中一个原因是开设的实验课原先是针对化学专业学生所开设的，并没有很好地考虑专业衔接和融合。笔者认为加大化学实验项目与生物专业融合的方法是开设一些化学实验在生物学科中的应用性的实验项目。如根据课时和教学计划可以选择性开设葡萄糖含量的测定(碘量法)，土壤中腐殖质含量的测定(重铬酸钾法)，生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)，禾本植物叶子中叶绿素含量的测定(分光光度法)，缓冲溶液的配置等这些既有化学应用又有生物因素的实验项目。
3建立科学全面的成绩评定
为了真实客观地反映学生的实验水平，建立具体可行的成绩评定规则对于激发学生的学习积极性有很大帮助。实验课的成绩评定既要关注对基础实验知识的掌握，更要考虑体现出对于日常实验过程的重视。所以，实验课的成绩评定有两个方面的加权:所学实验基础知识笔试占40%，平时实验过程的成绩占60%。平时实验过程的成绩包括实验报告评分、实验操作、实验态度等因素。为了让学生养成独立思考的能力，实验报告中讨论部分更加看重学生通过实验课的心得和感受总结实验过程，如果只是参考学习资料的答案而没有结合自身实验去写讨论部分将影响实验报告最终成绩。另外，特别注重平时的实验过程也是非常必要的，记录实验数据时要求真实;实验完成以后老师要检查学生的实验数据并签字后才能离开实验室。通过这些具体措施，学生撰写实验报告的态度有很大程度改观，取得了良好的教学效果。总之，无机及分析化学实验是新生的第一门实验课，能否学好这门课程对后续课程有示范作用。通过端正学生实验态度，整合实验内容以及建立激励性考核办法可以促进实验教学改革的深入和达到推进素质教育改革目标。
参考文献
[1]徐光宪.大化学与技术革命是第六次科技革命最主要的核心内容[J].科技导报.2013，31(25)，3.
[2]谢建平，陈春华，谢东坡，等.化学生物农学类院系化学实验课程教学改革与管理探讨[J].安徽农业科学，2011，39(15):9444-9445.
[3]王丽红，朱团.无机及分析化学实验教学改革的研究[J].科技创新导报，2012(15):158.
[4]陈东莲，黄润均，袁爱群.分析化学实验教学中非智力因素的培养[J].教育与职业，2012(2):92-93.
摘要：针对无机化学实验课程教学中存在的问题，为适应21世纪科技发展对人才素质的要求，以开放式实验教学的模式代替传统式实验教学的模式。以学生为主导地位，让学生进行开放式实验，使学生由被动学习转为主动学习,从而提高学生综合素质和实际操作能力。
关键词：开放式无机化学实验教学改革
化学是以实验为基础的科学，而实验教学又是化学理论教学的重要组成部分，要学好化学就必须做好实验教学。化学的四大分支学科之一的无机化学是以无机化学实验为基础的一门学科。无机化学实验是长江师范学院化学化工学院和生命科学与技术学院各专业跨入大学校园后所接触的第一门基础实验课程，是老师与学生在教学科研相结合所要经历的一个阶段。无机化学实验具有独特性：一是所用仪器设备、药品种类等都很多;二是需要学生掌握的基本操作虽然简单但是多样化;三是实验现象复杂。为了提高学生的综合能力，让学生有机会多练习实验操作，必须对以往传统的实验教学模式进行改革，让实验由封闭式转向开放式，让学生开展多开放性、设计性实验，以达到培养高素质人才来适应社会发展的需要。
1传统实验教学模式
无机化学实验经过多年的教学实践改革后，形成了一套比较成熟的传统实验教学模式。正是这种传统的实验教学模式使得实验教学存在很多难以解决的教学问题，比如在实验教学过程中，教学形式是单一的讲解式，而且所讲内容也是沿用了好多年的陈旧内容;教学课件使用多年，没有一点创新;学生也只是按老师的要求照方抓药，没有一点学习热情，也没有学习主动性，更谈不上在做实验的过程中有创造性思维了;实验中能力培养差;实验设备利用不合理;培养出来的学生根本不能达到当今社会对人才需要的要求。随着社会的发展需要，高综合素质人才需要越来越多，那么，还按传统的实验教学模式是培养不出当今社会所需的高素质人才的。所以，为了能够满足当今社会人才的需要，就必须打破传统的实验教学模式，改变这种扼杀学生创新思维能力培养的教学模式，尽快实现改革创新，以便能更好地给学生以发展空间。
2开放式的教学模式
为了培养高素质、高能力的创新型人才，本课题组对化学化工学院2012级、2013级、2014级一年级学生的无机化学实验课程的教学模式进行了改革。主要从实验内容、实验时间、组织方式、教学评价等方面进行开放。
实验内容的开放
传统的实验教学内容都是由老师指定的单一的基础类实验，这样就不利于学生的个性化发展。实行教学改革后，开放式实验教学内容发生很大的变化。老师将根据新的课程目标提出多个实验模块，包括基础类、验证类、综合类、设计类、自主类等等。基础类和验证类实验是每位学生必须做且必须掌握的实验项目，主要是对学生进行基本能力的训练，为综合类、设计类、自主类奠定基础的。综合类和设计类包括必选和任选实验，必选实验是在教师提出的必选实验项目中，学生自己选择若干个实验，自己设计实验方案并完成实验;任选实验模块是由教师提出一些解决实际问题的综合实验，教师只是提出问题而不提供具体的解决方案，学生在综合运用所学知识的基础上，根据实验室的实验资源拟定切实可行的解决方案并独立完成实验，从而激发学生的学习热情，发展创新思维。自主类实验是由学生根据自己的情况，自己选题，自己拟定实验方案，自主完成的实验，很具有个性化发展。
实验时间的开放
时间上的开放分为定时开放和预约性开放：定时开放是指学生在工作时间进入实验室做实验;预约性开放是指周末和寒暑假时学生采用集体预约和个人预约相结合的方式进入实验室做实验。
教学组织的开放
开放式实验教学成功与否，关键在于指导教师的组织。具体方案是：首先给学生分成若干小组，每组选派一名组长，组长负责管理本小组成员并分配任务。各小组查阅大量文献后提出问题，接着同小组讨论问题，最后自拟题目提出实验设计方案并交由老师审核。老师审核如果实验方案没新意就不能通过，学生将重新立定方案;如果有新意，审核通过，学生再与老师预约实验时间并完成实验，提交实验报告。整个组织实验过程都由学生自己完成，学生占主导地位，老师只起到引导作用。但是有一点是老师必须及时了解和掌握学生实验的整体情况，保证师生之间的信息反馈。
教学评价的开放
开放式实验教学，考试形式应该多种多样。实验成绩的评定不再是单一的平时实验报告的成绩总评，而是平时成绩和每次项目考核相结合。具体的评价方式是：学期课程总成绩=平时成绩(20%)+项目考核总成绩(80%)。平时成绩按统一标准从实验态度、出勤情况、预习等方面进行评定。每次项目考核成绩由实际操作、数据记录、回答问题、实验结果、完成书面报告等方面评定。每次项目操作过程中及操作完毕后，老师根据学生实验操作情况、回答老师提出的有关实验内容的问题情况和实验结果成功与否即时给出每次项目操作成绩。书面报告成绩给出以实验报告为依据。所占分值为：每次项目考核成绩=项目操作成绩(60%)+书面报告(40%)。项目考核总成绩等于多次项目考核成绩的平均值。
3结语
通过对2012级,2013级,2014级连续三年的各专业的无机化学实验教学模式进行改革，在无机化学实验教学上取得了很好的效果。整个教学在教学主体、教学内容、教学方法和教学目的等方面都发生了翻天覆地的变化。整个改革过程学生是最大的收益者，学生成为了教学的主体，不再是机械式的操作者，这样就使得学生的协作能力、设计能力、创新能力以及团队合作精神等综合素质都有很大程度的提高。这一教学模式的改革，很好的培养了大一学生的独立思考的能力，使得学生在从高中到大学阶段的过渡期发生了一个质的飞越，让学生明白了学习不是被动而是主动的，同时也很好的发展了学生的个性，为学生的以后学习阶段打下了良好的基础。
参考文献：
[1]史锐,成冰.浅谈无机化学实验教学改革与实践[J].辽宁中医药大学学报,2007,9(4):206.
[2]曹高娟,蒋文静.农林院校《实验化学》教学改革初步建议[J].教育改革,2011,9(24).
[3]赵新华主编.无机化学实验(第四版)[M].高等教育出版社,2014.
我也继续，，哪位大哥好心人，，发一下，，，到我邮箱里面呀，，，，765768101@......小弟( ⊙ o ⊙ )啊！小弟感激不尽
定量研究方法的论文有
论关于教育定量研究的三个问题
论文关键词：研究定量研究定性研究
论文摘要： 定量研究方法是教育研究中的主要研究范式之一。在教育研究中应用定量研究方法时，应明确其适用范围；在处理、使用数据时，应实事求是，注意数据的有效性；应客观看待其局限，注意与其他研究方法尤其是定性研究方法的整合使用。 定量研究是对事物的量的分析和研究，是通过结构观察、、实验、测验等方法搜集数据，并结合已有的量化资料对事物进行客观研究，以揭示事物变量之间的因果关系的一种研究方法。定量研究从理论上讲起源于实证主义。孔德的实证主义哲学及其方法论、纽拉特和卡尔纳普等的实证主义以及美国的实用实证主义的发展，使定量研究应运而生，并在20世纪中后期发展成熟。[1]起初，定量研究作为主要研究范式之一，主要被运用在自然科学和科学领域。后来，随着教育的不断发展，西方一大批自然科学家和教育研究者如高尔顿、桑代克等，开始把定量研究应用到教育领域中。我国的定量研究兴起于20世纪30年代左右，经过几十年的发展，虽有了很大进展，但仍然不够成熟和完善。其中，教育领域中定量研究的运用更是有许多问题值得注意。下面就其中的三个问题进行简要分析，希望对改进教育定量研究有所帮助。 一、教育研究中定量研究方法的适用范围问题 关于定量研究在教育中的应用，一直以来都有两种不同的倾向。最初，定量研究在教育中的应用遭到许多质疑和批评，后来随着其在教育领域中的广泛应用以及一些显著成效的取得，又出现了另一种倾向，即把教育研究完全定量化，不论什么教育问题，都要用定量方法来研究。显然，这两种倾向都是不利于教育研究的。我们知道，任何方法都不会是万能的，教育定量研究也不例外，它不可能适合一切教育研究。因此，在教育研究中选择研究方法时，一定要遵循“方法与问题相适应”的原则，根据所研究的教育问题的具体特性来慎重选择。如果不适合用定量方法，一定不能苛求。这就要求我们要明确定量研究在教育领域中的适用范围。下面就从两个方面来简要说明教育定量研究的适用范围。 1.教育定量研究适合于对教育中的物质现象进行研究 教育定量研究是对教育现象的量的方面的研究，然而并非所有的教育现象都能量化。一般而言，教育现象中属于物质现象的方面，如各级各类教育事业发展的规模和速度、教材与教学质量、毕业生就业率等，量化是比较外显的，可以采用定量方法进行研究。而那些属于精神现象方面的，如学生的学习态度、教师的师德状况等则很难量化或难以量化到让人满意的程度，采用定量方法进行研究效果可能不会很好。[2] 2.教育定量研究适合于对研究者不熟悉的或较大样本的教育对象进行研究 定量研究注重的是研究的条件和结果，而不是研究的中间过程。它不考虑研究者对研究过程和结果的影响，而且，它往往是通过大量的抽样来进行研究，进而从样本推断总体的情况，研究的结果具有普遍性，因此适合对研究者不熟悉的或较大样本的教育对象（如某区义务教育普及状况、某地流动子女就学状况、某大学毕业生就业状况等）进行研究。像学生个案研究、学生袋评价等则不适宜用定量研究。[3] 二、教育研究中定量数据的处理问题 由于教育定量研究是对教育现象的量的研究和分析，因此，在这个过程中就难免会遇到数据处理的问题。教育研究中定量数据的处理要注意两个问题。 1.要遵循实事求是的原则 教育研究中，在对搜集来的资料和数据进行量化分析时，一定要遵循实事求是的原则。有时，有些研究可能要对许多数据进行统计分析，研究者此时一定不要因为怕麻烦而简化数据或者故意丢掉一些数据。此外，对资料和数据统计分析的结果有时可能会跟自己的研究假设有出入甚至大相径庭，这时研究者一定要尊重客观事实，不能为了证明自己的研究假设而人为地篡改数据。比如研究某大学的就业率，数据统计分析的结果是50%，而研究者就可能出于某种目的而把这一数据改为80%。这种做法是对客观事实的不尊重，也是对教育研究的不负责任。 2.要保障数据的有效性① 在教育研究中，除了要实事求是地处理搜集来的数据，还要保障数据的有效性。只有有效的数据才能保证研究的信度和效度，才能说明所研究的问题。这就要求我们一定要注意，有时有些数据虽然是客观的，但对研究不一定是有效的。比如研究某大学的A、B两个专业的就业率，数据统计结果显示A专业就业率为60%，B专业为100%。但A专业有100名学生，而B专业只有1名学生。虽然数据统计结果显示B专业的就业率远高于A专业，但我们并不能因此就说B专业比A专业好就业。很显然，这个例子中B专业这个100%的就业率就是无效的，是不能说明所研究问题的。 三、教育研究中定量方法与定性方法的整合问题 近些年来，关于研究方法的整合问题已经有许多学者在研究。我们知道，每种研究方法都不可能单独解决所有研究问题，因此多元方法整合进行研究就成为了研究方法的发展趋势。在教育领域，人们也越来越重视将定量研究与其他研究方法尤其是定性研究方法进行整合。定性研究是对事物的质的方面的研究，是“以研究者本人作为研究工具，在自然情境下采用多种资料收集方法对社会现象进行整体性探究，采用归纳法分析资料和形成理论，通过与研究对象互动对其行为和意义建构获得解释性理解的一种研究方法”。[4]在教育研究中将定量研究与定性研究整合不仅是必要的，而且在整合中也要注意做到优势互补。 1.二者整合的必要性 在研究中，研究对象的复杂性以及定量研究方法本身的局限，决定了定量方法不可能单独解决所有教育问题。定量方法只有与定性方法整合使用，才能促进教育研究进一步向前发展。 （1）教育研究对象的复杂性。教育研究对象的复杂性决定了在教育研究中不可能追求完全定量化，有些研究只有将定量研究与定性研究整合才能完成研究。教育研究所要研究的教育现象，由于时间的一维性以及教育系统内部各要素之间的非线性作用，不仅不可重复、不可控制，而且都有一个个独立的具有反思能力的人参与，完全定量是根本不可能的。即便在教育研究中我们人为控制的教育现象，也无法做到与当时情景完全相同，充其量只是帮助控制某种教育实验中的某些无关变量。[5]另外，从辩证唯物主义方面来说，任何教育现象都是量与质的统一体，不存在只有量没有质或只有质没有量的教育现象。因此，我们要想清晰透彻地研究、理解一种教育现象，就必须同时对它的量的方面和质的方面进行研究。 （2）教育研究中定量研究本身的局限。教育研究中定量研究方法本身存在着很多局限。首先，由于适用范围的限制，它对那些不能量化的教育现象无能为力；其次，定量研究的结果具有概括性，虽然能由样本推测教育现象总体的特征，但只能代表总体的一个平均数值，而不能体现出每个个体的特殊性；再次，定量研究要求严密性，但实施起来却很复杂、困难，如问卷和测量量表的编制有许多要求，样本的抽取要求随机，要对调查资料进行数理等；[6]最后，由于技术与测量工具的发展尚不完善，许多教育问题难以采用定量方法进行研究，或者即使采用定量方法，结论也可能出现偏差，难以有效地说明问题。[7]教育定量研究的这些局限也决定了其不可能单独解决所有教育问题，有些教育问题的研究必须要借助其他方法尤其是定性方法的帮助才能达到令人满意的效果。
2.二者的整合要做到优势互补 在教育研究中，定量方法与定性方法既有区别又有联系。两者的'区别，从研究目的上说，定量研究的目的是对教育现象的量的规定性的研究，定性研究则是对教育现象的质的规定性的研究；从适用范围上说，与上述定量方法的适用范围不同，定性研究主要适用于对教育现象精神方面的或研究者比较熟悉的较小的样本以及具体的个案进行研究；从研究方法上说，定量方法是一种演绎过程，注重统计分析和研究的结果，定性研究则基于描述性分析，注重研究的过程；从研究结论上说，定量研究的结论具有科学性、客观性和精确性，可以推论到总体，定性研究的结论在很大程度上带有模糊性和不确定性，不能推论到总体。[8] 两者的联系表现在：定量研究不能代替定性研究，定量研究必须以定性研究为基础。在教育研究中，无论定量分析如何发展，其工具和技术有多么完善，所能解决的也只是教育现象中量的方面的关系，教育现象中本质方面的东西必须借助定性分析才能认识。而且，定量研究的结论如果没有通过定性研究进行清晰透彻的解释，就只能是一堆死的数据，是无法明确地揭示所研究的教育现象的。[9] 由上述定量研究与定性研究的关系可以看出，两者在许多方面都是互补的。在教育研究中，将两者整合使用，一方面可以弥补各自单独使用时的缺陷，另一方面可以发挥各自的优势，使教育研究在量的方面科学、精确，在质的方面清晰、透彻，从而提高说服力。因此，在教育研究中，我们应避免“泛化”定量研究，而应重视两者的整合使用，充分发挥各自的研究个性和特色，形成巨大张力，达到优势互补。[10]比如研究大学毕业生就业分布状况，就可以通过问卷等定量方法获得各个地区就业学生的数据，然后再通过定性分析产生这种分布状况的原因，并提出相应对策。这样将定量与定性结合使用，既发挥了定量分析的精确性、客观性和简洁性，让学生就业分布状况一目了然，又发挥了定性分析的全面性、深刻性和探索性，给出了清晰的原因分析及对策，两者优势互补，很有说服力。 四、结语 总之，定量研究作为教育研究中的主要研究范式之一，有优势也有局限。我们只有把握其适用范围，将其与定性研究结合起来，进行优势互补，才能提高教育研究的科学性和精确性。 注释： ① 这部分内容参考老师课堂讲授内容,如有错误和疏漏,那是笔者理解有误,特此说明。 参考文献： [1]沃野.关于科学定量、定性研究的三个相关问题[J].学术研究,2005,(4):41-47. [2][3][10]付瑛,周谊.教育研究方法中定性研究与定量研究的比较[J].教育探索,2004,(2):9-11. [4]陈向明.质的研究方法与社会科学研究[M].北京:教育科学出版社,2002:22-23. [5]栗玉香,冯国有.教育科学研究不宜苛求定量分析[J].上海教育科研,1991,(2):33-35. [6]吴争程.定量方法在我国社会研究中的应用现状探析[J].湖北学院学报(人文社会科学版),2009,6(1):12-13. [7]常 蕤 .教育研究中的定量研究 刍 议[J].沧州师范专科学校学报,2003,19,(1):61-62. [8]伍红梅.定量研究与定性研究的比较及结合[J].成都航空职业技术学院学报(综合版),2009,9(3):70-72. [9]嘎日达.论科学研究中质与量的两种取向和方法[J].北京大学学报(社会科学版),2004,41(1):54-62.
请继续阅读相关推荐： 毕业论文 应届生求职
毕业论文范文查看下载 查看的论文开题报告 查阅参考论文提纲
查 阅更多的毕业论文致谢 相关毕业论文格式 查阅更多论文答辩
1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录：目录是论文中主要段落的简表。（短篇论文不必列目录）3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。 每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。
5、论文正文：
（1）引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。 引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。（2）论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、 论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点；b.分析问题-论据和论证；c.解决问题-论证与步骤；d.结论。6、一篇论文的参考文献是将论文在和写作中可参考或引证的主要文献资料，列于论文的末尾。
中含量的测定毕业论文
能把你这边论文给我参考参考不？
水中铅测定方法详解（1） 在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。 当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。 影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。 双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。 干扰及其消除 在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取 铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用 C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～ 1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。 铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。 铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大 于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。 铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与 0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。 大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。 含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。 在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。 另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。 阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。 铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。水中铅测定方法详解（2）（《生活饮用水检验规范》部分）在地壳中，铅是一种相对少的元素，以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0．03μg/L，而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高，约为1～50μg/L。由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅，从而使水中浓度增高。工业生产，采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管，可使饮水中铅含量增高。铅可在人体内蓄积，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。27．1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。与其它元素相比，铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导，但有实用价值的不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法，可以同时测定水中铜、铅、铁、锌、镉。其中铅的线性范围为0．1～3400μg／L，用来测定水中铅与原子吸收法基本一致，但精密度优于原子吸收法。在报导的分光光度法中，比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高，摩尔吸光系数为6．2×105L·mol-1·cm-1，可以满足要求。水中常见的离子无干扰，少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等，可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。 27．1原子吸收法测铅，灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯，超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高，精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。 27．2无火焰原子吸收法测定铅时，经常使用次灵敏线283．3nmo虽然用灵敏线217．0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283．3nm高约2倍，但在217．0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217．0nm分析线。 27．2参见25镉的注解25．2。 27．2．1有文献指出：用HGA-72型石墨炉测定铅时发现，K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定，ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g／L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg／L的NaNO3干扰铅的信号约为20％外，其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定，浓度高达500mg／L的氯化物也不干扰铅的测定。 27．2．2 当铅浓度为10μg／L时，10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰，100mg／L的Na、Ca 无干扰，S042-、P043-有干扰，加入7．5g／L的La可降低干扰。 27．2．3．4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有：NH4NO3，(NH4)2HPO4，CaCl2，Pt和Pd等。有机试剂有：草酸、抗坏血酸和硫脲等。 27．3．2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法，但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。 27．3．3．4有人作过试验，使用的双硫腙透光率为60％比70％的标准曲线线性关系好，试验结果见表27．1。 表27．1 双硫腙透光率对线性的影响 27．3．5．2．2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出，影响对铅的萃取，加入柠檬酸铵可防止析出沉淀，因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。 27．3．5．2．2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物，对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ，故可消除它们的干扰。